Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A solid sampling flame furnace atomic absorption spectrometry (SS-FF-AAS)
system was developed in this work for Mn and Ni determination in petroleum coke.
The proposed solid sampling system was made in quartz, with two perpendicular
tubes (T-shaped tube), adapted on the burner. Determination was made using an
atomic absorption spectrometer with deuterium background corrector, using an air +
acetylene flame and a single slot burner. Sample pellets up to 62 mg were introduced
into the quartz device cell with a movable hollow quartz piston. When the sample
pellet reaches the end of quartz cell, in the presence of oxygen flow, it quickly burns
and the combustion products are transferred to the upper slot tube where the
absorption atomic process happens.
Calibration step was performed using aqueous standards applied directly on
high purity graphite pellets and different masses of petroleum coke certified reference
material (CRM). The results obtained for Mn and Ni using proposed SS-FF-AAS were
compared to those obtained by inductively coupled plasma optical emission
spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry after sample
decomposition step by microwave assisted acid digestion (high pressure) and
microwave induced combustion resulting in agreement higher than 96%. In addition,
the agreement for Mn and Ni in CRM (coal and petroleum coke) was 96.3 ± 8.7% and
98.2 ± 3.0%, respectively. The relative standard deviation was lower than 9% for both
analytes. Characterist masses were 18.3 ± 1.8 ng for Mn and 14.7 ± 1.4 ng for Ni and
limit of detection were 0.64 and 0.82 μg g-1 for Mn and Ni, respectively. The
throughput was 9 determinations per hour, including drying, weighing and pressing.
The proposed SS-FF-AAS system can be applied for Mn and Ni determination in
petroleum coke, combining high sample throughput, precision and accuracy. / Neste trabalho foi proposto um sistema de espectrometria de absorção
atômica com tubo aquecido na chama e amostragem direta de sólidos (SS-FF-AAS)
para a determinação de Mn e Ni em amostras de coque de petróleo. O sistema
proposto para amostragem direta de sólidos foi construido em quartzo, com dois
tubos perpendicularmente sobrepostos, em forma de T , adaptado a um
espectrômetro de absorção atômica, com chama ar + acetileno, empregando um
queimador do tipo monofenda e corretor de fundo com lâmpada de deutério. A
amostra, na forma de comprimidos de até 62 mg, foi introduzida na cela de quartzo
com o auxílio de um êmbolo de quartzo. Ao atingir a região da cela posicionada
sobre o queimador, na presença de O2, a amostra entra em combustão e os vapores
gerados são carregados até o tubo superior, onde ocorre o processo de absorção
atômica.
A calibração foi feita utilizando solução de referência aquosa transportada
sobre comprimidos de grafite de alta pureza e, também, com diferentes massas de
material de referência certificado (CRM) de coque de petróleo. Os resultados obtidos
para Mn e Ni empregando o sistema SS-FF-AAS apresentaram concordância
superior a 96% em comparação com resultados obtidos por espectrometria de
emissão óptica com plasma indutivamente acoplado e espectrometria de massa com
plasma indutivamente acoplado após decomposição das amostras por via úmida
assistida por radiação micro-ondas (sistema de alta pressão) e por combustão
iniciada por micro-ondas. Adicionalmente, a concordância para Mn e Ni em CRM
(carvão e coque de petróleo) foi de 96,3 ± 8,7% e 98,2 ± 3,0%, respectivamente. O
desvio padrão relativo foi inferior a 9% para ambos os elementos. A massa
característica obtida foi de 18,3 ± 1,8 ng para Mn e de 14,7 ± 1,4 ng para Ni e o
limite de detecção foi de 0,64 e 0,82 μg g-1 para Mn e Ni, respectivamente. A
freqüência de determinações foi de 9 amostras por hora, incluindo as etapas de
secagem, pesagem e prensagem. Desta forma, o sistema SS-FF-AAS proposto
mostrou-se uma boa alternativa para determinação de Mn e Ni em coque de
petróleo, agregando rapidez, precisão e exatidão.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10582 |
| Date | 28 July 2009 |
| Creators | Bizzi, Cezar Augusto |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Cassella, Ricardo Jorgensen, Müller, Edson Irineu |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 500, 300, 500, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 796781e3-644b-4b44-afb5-d66baa5b162a, bf8b4623-eeae-46f7-9a72-cec742ef13c3, 6807df31-e8bb-413e-a246-d79076e2d085 |
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