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Previous issue date: 2009 / A preparação e a caracterização estrutural e elétrica de cristais mistos de K1-x(NH4)x H2PO4 (KADPx) crescidos pelo método de evaporação do solvente foi efetuada por meio das técnicas de análise termogravimétrica (TGA), difração de raios-x (DRX) e espectroscopia de impedância (IS) e discutidas com base nas características das espécies puras de KH2PO4 (KDP) e (NH4)H2PO4 (ADP). A técnica de espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) determinou as quantidades molares x = 0, 0,076, 0,118, 0,357, 0,857, 0,942 e 1,0 para os cristais mistos. Os cristais foram crescidos em solução aquosa a temperatura constante, e obtidas placas de cristais para as medidas elétricas com dimensões de aproximadamente (0,5 × 3,5 × 4,0) mm3 e com faces dominantes (100). Os resultados obtidos através das técnicas DRX (método do pó) e TGA sugeriram que os deslocamentos ou mudanças nos picos e nas curvas de TGA são dependentes da composição x nos cristais mistos de KADPx. Os dados das medidas de impedância complexa, da permissividade elétrica complexa e da condutividade (dc) foram realizados no intervalo de freqüência 1 Hz até 1 MHz e na região de temperatura de 20 ºC a 160 ºC. Foi observado que a condutividade dc das espécies aumenta com a temperatura seguindo a Lei de Arrhenius, com diferentes energias de ativação aparentes em diferentes intervalos de temperatura para o processo de condução na rede cristalina. Um modelo de circuito equivalente baseado na combinação de resistores e capacitores em paralelos foi desenvolvido para descrever o comportamento da impedância complexa obtida dos cristais. Os diferentes modos de condução elétrica atribuídos ao efeito de salto (hopping) dos prótons de hidrogênio entre as vacâncias nas ligações destes prótons foram estudados. Neste sentido, é proposto que podem ser criados defeitos adicionais devido à quebra de ligações de hidrogênio nos grupos amônio. A migração de íons mais pesados, como potássio e amônio, bem como moléculas de água das inclusões líquidas é sugerida a altas temperaturas. Nossos resultados sugerem que as amostras ricas em ADP são mais condutivas que as amostras ricas em KDP e que as amostras com composições x intermediárias são menos condutivas que as demais. __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The preparation and structural and electrical characterization of KH2PO4 (KDP), (NH4)H2PO4 (ADP) and K1-x(NH4)xH2PO4 (KADPx) mixed crystals grown by the method of solvent evaporation at 40 ºC and with x = 0, 0.076, 0.118, 0.357, 0.857, 0.942, 1.0 was carried out. Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) was performed in order to determinate x for each mixed crystal. Plates with the dominant face of (100) were obtained and prepared to impedance measurements. Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD) measurements have been carried out on crystals in the temperature range of 30 ºC – 450 °C. Our results suggest that, in the decomposition process the shifts of starting weight loss in the TGA curves are dependent on x in mixed crystals. As compared with the TGA, the direct reflection of the exchange of constituent cations (NH4 + and K+), the lattice parameters, and cell volume of KADPx crystals, increase with the addition ammonium. This behavior concerning the matching of the exchange agrees with the results of investigations of the XRD results. The measured ac impedance data are analyzed as a function of frequency in the temperature range between 20 ºC and 160 °C. An equivalent circuit model based on two parallel G–C circuits was adopted to describe the complex impedance data obtained from the crystals. The conduction is attributed to the hopping of proton among hydrogen vacancies. Additional defects can be created by breaking the hydrogen bond in ammonium groups. Potassium and ammonium ions in the mixed crystals are suggested to have the contribution to the electrical conduction at high temperatures. The activation energies of migration were obtained in different temperature ranges. KADPx crystals are dielectric-type crystal that progresses to an ionic crystal one as the temperature is raised. At ADP-rich region the conductivity is higher than that of the KDP-rich region. In the intermediate compositions x the conductivity is lower than of the rich regions.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:123456789/2477 |
| Date | January 2009 |
| Creators | Souza, Fabrício Mendes |
| Contributors | Bianchi, Rodrigo Fernando |
| Publisher | Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFOP, instname:Universidade Federal de Ouro Preto, instacron:UFOP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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