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Previous issue date: 2007 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde / O óleo de andiroba é um produto natural extraído das sementes de Carapa guianensis Aubl. que é conhecida por ser repelente de insetos e de ter uma ação antiinflamatória. Trabalhos indicam que os tetranortriterpenóides presentes no óleo são responsáveis por estas ações. Uma metodologia analítica para a quantificação de tetranortriterpenóides em óleo de andiroba foi desenvolvida. Para tanto foi elaborado um método de preparo de amostra com extração em fase sólida e duas metodologias cromatográficas, uma por cromatografia líquida de alta eficiência e outra por cromatografia a gás de alta resolução. Para ovdesenvolvimento do método cromatográfico de CLAE utilizou-se um desenho experimental. O método de extração em fase sólida foi realizado com um suporte de sílica, utilizando clorofórmio para eluir os glicerídeos e uma mistura clorofórmio acetonitrila para eluir os tetranortriterpenóides. O método de cromatogradia líquida foi realizado em modo isocrático com fase móvel composta de água/acetonitrila/metanol 35:35:30, coluna C18 e detecção a 210 nm. O método de cromatografia em fase gasosa foi realizado em coluna de 95 por cento metil silicone com 5 por cento de fenil silicone e detecção em detector de ionização de chama. Para uso como referência na quantificação de tetranortriterpenóides, a 7- desacetoxi-7-oxogedunina, um tetranortriterpenóide, foi isolado através de técnicas diversas como a extração sólido-líquido e extração em fase sólida. A 7-desacetoxi-7- oxogedunina foi caracterizado por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas, ressonância magnética nuclear e calorimetria exploratória diferencial. Com a 7-desacetoxi-7-oxogedunina como referência os dois métodos foram pré-validados, ambos apresentando bons resultados para os parâmetros de validação estudados. Este trabalho contribui para a vigilância sanitária do óleo de andiroba e de produtos derivados na medida que fornece uma metodologia de análise, para as substâncias tidas como responsáveis pelas ações farmacológicas deste óleo. / Crabwood oil is a natural product extracted from Carapa guianensis Aubl. seeds, its antiinflammatory and repellent properties must be due to the presence of tetranortriterpenoids in this oil.An analytical methodology for the determination of tetranortriterpenoids in crabwood oil was developed and a sample preparation method involving solid-phase extraction was also developed along with two chromatographic methods, one by high resolution gas chromatography and the other by high performance liquid chromatography. For the development of the HPLC method an experimental design was carried out.The solid-phase extraction method used silica as support, chloroform to elute glycerides and a mixture of chloroform and acetonitrile to elute tetranortriterpenoids. The liquid chromatography was carried out in isocratic mode with mobile ohase composition of water/acetonitrile/methanol 35:35:30, a C18 column and detection at 210 nm. Gas chromatography was carried out with a 95% methyl silicone 5% phenyl silicone column and flame ionization detection.7-desacetoxy-7-oxogedunin was isolated through methods such as solid-liquid extraction and solid-phase extraction, to be used as reference for the determination of tetranortriterpenoids by the analytical methods. 7-desacetoxy-7-oxogedunin was characterized by Gas Chromatography-Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance and Differential Scanning Calorimetry.The use of 7-desacetoxy-7-oxogedunin as reference allowed the prevalidation of the two chromatographic methods developed. Both methods showed good performances in the validation parameters studied.This work contributes to the sanitary surveillance of the crabwood oil and related products since it presents analytical procedures for the determination of the class of substances considered to be responsible for this oil's pharmacological properties.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.arca.fiocruz.br:icict/9070 |
| Date | January 2007 |
| Creators | Tappin, Marcelo Raul Romero |
| Contributors | Santos, Tereza Cristina dos, Silva, Antonio Jorge Ribeiro da, Henriques, Maria das Graças M. O., Silva, Leonardo Lucchetti Caetano da, Silva, Leonardo Lucchetti Caetano da, Siani, Antonio Carlos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da FIOCRUZ, instname:Fundação Oswaldo Cruz, instacron:FIOCRUZ |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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