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Previous issue date: 2018-01-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A utilização de materiais ambientalmente corretos, de fonte renovável, assim como a celulose, tem se apresentado como assunto de interesse para muitos pesquisadores. Neste trabalho os nanocristais de celulose (NCC) foram extraídos a partir da celulose microcristalina comercial (CMC) com posterior ajuste de pH e modificação superficial com o surfactante catiônico brometo de cetil trimetil amônio (CTAB), objetivando-se realizar a secagem dos NCC e posterior redispersão em água. Para tanto, foram estudadas as influências dos procedimentos de diálise, da faixa de pH, da modificação superficial e também da técnica de secagem sobre a estabilidade coloidal e também sobre a distribuição de tamanhos de partículas. Três técnicas de secagem foram estudadas: (1) secagem em estufa, (2) secagem por liofilização e (3) secagem por spray drying. Na secagem em estufa houve a formação de aglomerados indissolúveis impedindo a redispersão dos NCC, nesta técnica foi avaliado principalmente o efeito do ajuste de pH, observando-se que para condições ácidas de pH ocorre a degradação dos NCC. Na secagem por liofilização foi possível redispersar os NCC em água, porém não foi obtido um material seco estável, pois ocorreu a dessorção da água. Observou-se também que para adições maiores do contra-íon +, obtiveram-se melhores resultados de redispersão quanto à distribuição de tamanho de partículas. Na técnica de secagem por spray drying foi testada a influência do surfactante sobre a redispersão. A adsorção do surfactante catiônico à superfície dos NCC foi confirmada pela técnica de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Ficou demonstrado que com a adição de 1% de surfactante às suspensões de NCC é possível redispersá-las obtendo características muito próximas as das suspensões antes do processo de secagem, no entanto, observou-se perda da estabilidade coloidal para algumas amostras após a redispersão. As técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica (ATG) e análise reológica foram usadas para caracterizar o material obtido na secagem por spray drying, que foi determinada como a melhor técnica de secagem. A morfologia das partículas apresentou-se no formato esférico, com a formação de aglomerados. Foram obtidos elevados índices de cristalinidade para as amostras com adsorção do surfactante CTAB, porém com reduzida estabilidade térmica. A avaliação da viscosidade cinemática indicou um comportamento pseudoplástico para as suspensões do NCC e um aumento na viscosidade das amostras após a secagem e redispersão indicou a formação de aglomerados / The use of environmentally friendly materials from renewable sources, as well as cellulose, has been presented as a subject of interest to many researchers. In this work the cellulose nanocrystals (CNC) were extracted from commercial microcrystalline cellulose (CMC) with subsequent pH adjustment and surface modification with the cationic surfactant cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB), aiming to dry the CNC and rehydrate them in water. The influence of dialysis procedure, pH range, surface modification and drying technique on colloidal stability and particle size distribution were studied. Three drying techniques were studied: (1) oven drying, (2) drying by lyophilization and (3) spray drying. The oven drying process showed the formation of indissoluble agglomerates preventing the redispersion of CNC, in this technique the effect of the pH adjustment was evaluated, and it was observed that for acidic pH conditions the degradation of CNC occurs. On drying by lyophilization it was possible to redisperse the CNC in water, but it was not possible to obtain a stable dry material, as water desorption occurred. It was also observed that for larger additions of the counterion +, better particle size distribution results were obtained for the redispersed suspensions. The influence of the surfactant on redispersion was tested in the spray drying drying technique. The adsorption of the cationic surfactant to the surface of the CNC was confirmed by the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) technique. It has been shown that with the addition of 1% surfactant to the CNC suspensions it is possible to redisperse them obtaining characteristics very close to those of the suspensions prior to the drying process, however, loss of colloidal stability has been observed for some samples after redispersion. Scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and rheological analysis were used to characterize the material obtained by spray drying, which was determined as the most suitable drying technique. The particles were presented with a spherical morphology and with the formation of agglomerates. High crystallinity indexes were obtained for samples with adsorption of CTAB surfactant, but with low thermal stability. The kinematic viscosity assessment indicated a pseudoplastic behavior for the CNC suspensions and an increase in the viscosity of the samples after drying and redispersion indicated the formation of agglomerates.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2.uepg.br:prefix/2539 |
| Date | 31 January 2018 |
| Creators | Gomes , Kerolin Aparecida Alves |
| Contributors | Pinheiro, Luis Antonio, Venson, Ivan, Carvalho, Benjamin de Melo |
| Publisher | Universidade Estadual de Ponta Grossa, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciências de Materiais, UEPG, Brasil, Departamento de Engenharia de Materiais |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG, instname:Universidade Estadual de Ponta Grossa, instacron:UEPG |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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