This work presents a study of the mechanical and tribological properties of niobium-reinforced alumina composites obtained by the spark plasma sintering (SPS) technique. Alumina and niobium powders were characterized regarding the size distribution and morphology of particles by laser diffraction and scanning electron microscopy, respectively. These particulates materials were mixed and simultaneously pressed and sintered by SPS with a uniaxial pressure of 50 MPa at 1400oC. The microstructure and crystalline phases of sintered materials were determined by scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectively. Mechanical properties of the samples related to the stiffness, hardness and fracture toughness were determined by means of the instrumented indentation test and the Vickers indention test. For the tribological study of the ceramic materials, sliding wear tests were performed using the experimental design statistics technique. A factorial design at two levels was used in order to evaluate the main and the interaction effects of three factors – Nb concentration, normal load and counterbody – on friction and wear responses. Empirical relationships between the responses and the interest factors were obtained by means of the factorial design at three levels. Sliding wear tests were conducted in dry environment at room temperature using a ball-on-disc configuration, three levels of normal load (5 N, 10 N and 15 N), ceramic disks with three compositions (alumina, alumina-15%Nb e alumina-25%Nb), metallic (AISI 52100 steel) and ceramic (Al2O3) balls as well. The tribological behavior of the materials was evaluated with regard to friction coefficient, wear coefficient and wear mechanisms. The results showed that composites exhibited an increase in mechanical resistance because they had higher fracture toughness values than the monolithic alumina. In addition, the brittleness index that correlates the stiffness, hardness and the fracture toughness was lower for the composite with a higher niobium content. Statistical results indicated that the main and interactions effects involving niobium concentration and counterbody were significant. The friction coeficiente for the composites was slightly lower for the steel counterbody. When sliding against the steel counterbody composites exhibited a wear resistance two orders of magnitude higher than that of the monolithic alumina and specific wear coefficient values characteristic of the mild wear regime. The higher wear resistance of composites was related to the tribofilm formation over worn surfaces, due to material transfer from the counterbody. Monolithic alumina showed a higher wear in relation to the composites, due to brittle fracture, mostly when sliding against the Al2O3 counterbody at higher loads. The good strength of matrix/reinforce interface contributed to increase the fracture toughness of composites, as well as to prevent the pull out of niobium particles from alumina matrix and to increase the sliding wear resistance of alumina – niobium composites. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico, CNPq / Este trabalho apresenta um estudo das propriedades mecânicas e tribológicas de compósitos de alumina reforçados com partículas de nióbio obtidos pela técnica de sinterização por plasma pulsado (Spark Plasma Sintering – SPS). Os pós de alumina e nióbio foram caracterizados quanto à distribuição de tamanho e morfologia das partículas por difração laser e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Esses materiais particulados foram misturados e simultaneamente compactados e sinterizados via SPS com pressão uniaxial de 50 MPa a 1400oC. A microestrutura e as fases cristalinas dos materiais sinterizados foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura e por difração de raios X, respectivamente. As propriedades mecânicas das amostras relacionadas com rigidez, dureza e tenacidade à fratura foram determinadas por meio dos ensaios de indentação instrumentada e de indentação Vickers. Para o estudo tribológico dos materiais cerâmicos foram realizados ensaios de desgaste por deslizamento aplicando a técnica estatística de planejamento de experimentos. Foi utilizado o planejamento fatorial de dois níveis para avaliar os efeitos principais e de interação de três fatores – concentração de Nb, carga normal e contracorpo – sobre as respostas atrito e desgaste. As relações empíricas entre as respostas e os fatores de interesse foram obtidas por meio do planejamento fatorial de três níveis. Os ensaios de desgaste por deslizamento foram conduzidos a seco, a temperatura ambiente utilizando a configuração de esfera-sobre-disco, três níveis de carga normal (5 N, 10 N e 15 N), discos cerâmicos com três composições (alumina, alumina-15%Nb e alumina-25%Nb), bem como esferas metálicas (aço AISI 52100) e cerâmicas (Al2O3). O comportamento tribológico dos materiais foi avaliado quanto ao coeficiente de atrito, coeficiente de desgaste e mecanismos de desgaste. Os resultados indicaram que os compósitos apresentaram um aumento de sua resistência mecânica por terem valores de tenacidade à fratura superiores aos da alumina monolítica. Além disso, o índice de fragilidade, que correlaciona a rigidez, dureza e tenacidade à fratura foi menor para o compósito com maior teor de nióbio. Os resultados estatísticos indicaram que os efeitos principais e de interação da concentração de nióbio e do contracorpo foram significativos. O coeficiente de atrito para os compósitos foram ligeiramente menor para o contracorpo de aço. Os compósitos, quando em contato com o contracorpo de aço apresentaram resistência ao desgaste duas ordens de grandeza maior que a da alumina monolítica e valores de coeficiente de desgaste especifico característicos do regime de desgaste moderado. A maior resistência ao desgaste dos compósitos foi relacionada com a formação de um tribofilme nas superfícies desgastadas, devido à transferência de material do contracorpo. A alumina monolítica apresentou maior desgaste em relação aos compósitos, devido à fratura frágil, principalmente quando em contato com o contracorpo de Al2O3 e sob maiores cargas. A boa resistência da interface matriz/reforço contribuiu para aumentar a tenacidade à fratura, bem como para impedir o arrancamento das partículas de nióbio da matriz de alumina e aumentar a resistência ao desgaste por deslizamento dos compósitos alumina – nióbio.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ucs.br:11338/2821 |
| Date | 10 April 2017 |
| Creators | Bandeira, Aline Luísa |
| Contributors | Machado, Izabel Fernanda, Bergmann, Carlos Pérez, Catafesta, Jadna, Costa, Carlos Alberto, Farias, Maria Cristina Moré |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UCS, instname:Universidade de Caxias do Sul, instacron:UCS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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