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Previous issue date: 2016-09-12 / FACEPE / A presente tese de doutorado dividiu-se em três seções. A seção primeira consiste em uma breve revisão sobre quantum dots: conceitos e aplicações. A segunda seção descreve o desenvolvimento de uma metodologia analítica para determinação de Cr(III). Neste trabalho o Cr(III) foi quantificado em suplementos alimentares empregando quantum dots CdSe-TGA, como probe. Na presença do íon Cr(III), o CdSe-TGA sofre supressão da emissão de sua fluorescência. Em condições experimentais otimizadas, a metodologia apresentou uma resposta linear para Cr(lll) entre 25-325 ng L-1 (R = 0,9996, n = 6), um limite de detecção de 5,67 ng L-1 e um desvio padrão relativo de 4,43% (n = 10). Para verificar a precisão da metodologia desenvolvida, testes de adição e recuperação para Cr(III), foram empregados em cinco amostras de suplementos vitamínicos e resultados entre 82 e 98% foram obtidos. A metodologia aqui desenvolvida foi comparada com a técnica de espectrometria de absorção atômica por chama, onde não se verificou uma diferença significativa em nível de confiança de 95%. No terceiro seção, descreve-se a imobilização de quantum dots. Na terceira seção, quantum dots, tipo CdTe- AMP, com diâmetro 3,5 nm foram imobilizados em filmes de sílica via processo sol-gel. Para tanto, o agente sililante tetrametilortosilicato, o tensoativo Triton™ X-100, juntamente com o ácido nítrico foram utilizados para o desenvolvimento de um procedimento de imobilização do QDs CdTe-AMP via processo sol-gel. O filme produzido foi caracterizado por meio das técnicas de microscopia eletrônica de varredura, podendo-se observar a formação de clusters de QDs ao longo do filme formado. Características físico-químicas, como rendimento quântico de 21,5 % e tamanho das nanopartículas foram preservadas. Quanto ao tempo de vida de emissão de fluorescência observou-se um aumento de cerca de 185 %, quando comparados com quantum dots em solução. Além disso, os filmes fabricados apresentaram uma boa fotoestabilidade. Logo, foi possível demonstrar a aplicabilidade do material proposto onde espécies reativas de oxigênio foram geradas por meio de um sistema de análise em fluxo multicomutado. Portanto, foi possível apresentar uma nova perspectiva para sua aplicação desse material em química analítica. / This doctoral dissertation was divided into three sections. The first section is a brief review about quantum dots: concepts and applications. The second section describes the development of an analytical methodology for Cr(III) determination. In this work, the Cr(lII) ion was quantification in vitamin supplements by used TGA-CdSe quantum dots (QDs), as a probe. In the presence of the Cr(III) the TGA-CdSe QDs undergoes a quenching of the fluorescence emission. Under optimum experimental conditions, linear quenching was observed for Cr(III) in the range of 25-325 ng L-1 (R= 0.9996, n= 6), a limit of detection of 5.67 ng L-1, and relative standard deviation of 4.43% (n= 10). To check the accuracy of the methodology developed, the recovery test for Cr(III), it was used in five samples of vitamin supplements presented results from 82 to 98%. The methodology here developed, was compared to the same vitamin supplement sample using flame atomic absorption spectrometry (FAAS) method, and no significant differences were observed at 95% confidence level. In third section, quantum dots, type CdTe-MPA, 3.5 nm in size, were entrapped under silica films via sol-gel process. Therefore, the silylating agent tetramethyl orthosilicate, Triton™ X-100 surfactant together with the nitric acid were used for the development of an immobilization procedure of the QDs CdTe-AMP by sol-gel process. The produced film was characterized by scanning electron microscopy techniques, wherein can be observed the formation of agglomerates quantum dots over of the formed film. Physico-chemical characteristics such as, quantum yield of 21.5% and size of nanoparticles were preserved. Regarding the excited state lifetimes can be observed an increase about of 185%, when compared to quantum dots in solution. In addition, manufactured films exhibit good photostability. Consequently, it was possible to demonstrate the applicability of the material proposed, where reactive oxygen species were generated through an analysis system multicommuted. Hence, it was possible to report a new perspective for their application this material in analytical chemistry.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/24845 |
| Date | 12 September 2016 |
| Creators | SOUZA, Gustavo Campelo Silva de |
| Contributors | http://lattes.cnpq.br/1519722333222743, PAIM, Ana Paula Silveira, LAVORANTE, André Fernando |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco, Programa de Pos Graduacao em Quimica, UFPE, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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