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Previous issue date: 2017-01-16 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The mixture of the precursor element Ag2O with three different process control agents
(carbon, glycerine and polyethylene), each mixture called route 1, route 2 and route 3
respectively, were synthesized using the mechanochemical technique. In all synthesis routes
the silver oxide was reduced in silver, but one route with greater efficiency than another. The
evolution of the structural properties of the samples for the routes of the process control
agents (PCA) was studied by the X - ray diffraction (XRD) technique, at each time interval
of mechanochemical synthesis a measurement of XRD was performed. The presence of silver
carbonate (contaminant) in all ACP routes was identified, with increasing milling time there
is a decrease but not dissipation. From the structural refinements by the Rietveld method
using the GSAS software, the average crystallite size of routes 1, route 2 and route 3 was
estimated, where the mean crystallite size for each route at the end of the synthesis was 13
nm, 22 nm and 12 nm, respectively. Differential Scanning Calorimetry (DSC) analysis was
performed on all samples for thermal stability analysis. The heat treatment was carried out
for one hour at 300 ° C under inert atmosphere, the XRD measurement was performed on the
residue, which revealed dissipation of the silver carbonate. The morphology of the
synthesized samples was investigated using scanning electron microscopy (SEM), the
technique was applied in the untreated and thermally treated samples, route 1 shows a leaf
shape morphology and the flake shape route 2, both with size of irregular grains. The FTIR
technique was applied to identify if there were still organic compounds in nanostructured
silver. / A partir da mistura do elemento precursor Ag2O com três diferentes agentes de
controle de processo (carbono, glicerina e polietileno), cada mistura chamada de rota 1, rota
2 e rota 3 respectivamente, foram sintetizados usando a técnica de mecano – química. Em
todas as rotas de síntese o óxido de prata foi reduzido em prata, porém uma rota com maior
eficiência que outra. A evolução estrutural das amostras para as rotas dos agentes de controle
de processo (ACP) foram estudadas através da técnica de difração de raios X (DRX). Cada
intervalo de tempo do processo mecano - químico uma medida de DRX foi realizada e a
partir dos refinamentos estruturais pelo método de Rietveld, usando o software GSAS,
estimou-se os tamanhos médios de cristalitos das rotas 1, rota 2 e rota 3, onde o tamanho
médio de cristalito para cada rota ao final da síntese foi de 13 nm, de 22 nm e 12nm,
respectivamente. A análise de calorimetria diferencial de varredura (DSC) foi realizada em
todas as amostras para análise da estabilidade térmica. Um tratamento térmico foi realizado
durante uma hora a 300° C sob atmosfera inerte, revelando a dissipação do carbonato de
prata. As morfologias das amostras foram investigadas usando microscopia eletrônica de
varredura (MEV). A amostras não tratadas e tratadas termicamente, da rota 1 apresenta uma
morfologia em forma de folhas e a rota 2 em forma de flocos, ambas com tamanhos de grãos
irregulares. A técnica de FTIR foi aplicada para identificar se ainda havia compostos
orgânicos na prata nanoestruturada.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:http://localhost:tede/5855 |
| Date | 16 January 2017 |
| Creators | Bezerra, Meg Caroliny dos Santos, 92-99192-9864 |
| Contributors | ppgcem@ufam.edu.br, Souza, Sérgio Michielon de |
| Publisher | Universidade Federal do Amazonas, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFAM, Brasil, Faculdade de Tecnologia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM, instname:Universidade Federal do Amazonas, instacron:UFAM |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | -5930111888266832212, 500 |
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