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Previous issue date: 2017-06-19 / onselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Secondary biological anaerobic processes used for wastewater treatment have developed rapidly since the mid-20th century and are currently used in most Sewage Treatment Plants (ETEs) around the world. Sludge produced throughout the treatment is the main byproduct and is a semi-solid material containing organic matter, pathogenic microorganisms, toxic substances and even heavy metals withdrawn from the liquid phase. However, by applying appropriate treatment, it can transform itself from a problem residue into a product with economic value: modern and low-cost technologies can be reused in the material (nutrients and heavy metals) and its energy potential (biogas production - 70% methane). Volatile fatty acids (AGVs) are important intermediates of anaerobic digestion and their rate of production largely determines the rate of methane production. The knowledge of the concentration of VFAs in the sludge under treatment allows monitoring the performance of the reactor. The gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC / MS), for the determination of VFAs, stands out from others for being efficient and selective, and allows structural information, molar mass, among other advantages. The validation of a method for its detection ensures the reliability of the results. In the present work, the Thermo Scientific gas chromatograph (TRACE 1300) was used and the detector was a Thermo Scientific mass spectrometer (ISQ QD - Single Quadrupole) with an SPB-624 intermediate polarity column. Recognized brand reagents And previous tests were done to define suitable conditions for the method (CG / MS). Validation was done following the recommendations of INMETRO and ANVISA. The results showed that the validation of the method (GC / MS) for determination of VFAs with the chosen column and the best chromatographic conditions obtained were adequate, taking into account the validation parameters: linearity (r ≥ 0,9843), precision Coefficients of variation <20%), sensitivity (angular coefficients ≥ 238218), limit of detection (0.030 mg.L-1 - 0.848 mg.L-1), limit of quantification (0.120 mg.L-1 - 2.827 mg.L -1), accuracy (100% - 110% - higher concentrations). Applied to real matrices, the method proved to be satisfactory because the retention times were very similar to the patterns used. / Processos biológicos secundários anaeróbios empregados para o tratamento de águas residuais têm se desenvolvidos de forma acelerada a partir da metade do século XX e são atualmente utilizados na maioria das Estações de Tratamento de Esgotos (ETEs) ao redor do mundo. Lodos produzidos ao longo do tratamento são o principal subproduto e constituem um material semisólido que contem matéria orgânica, microrganismos patogênicos, substâncias tóxicas e até metais pesados retirados da fase líquida. Entretanto, aplicando-se tratamento adequado, pode se transformar de um resíduo problema em um produto com valor econômico: tecnologias modernas e de baixo custo podem ser reaproveitados materiais nele contido (nutrientes e metais pesados) e pelo seu potencial energético (produção de biogás - 70% de metano). Os ácidos graxos voláteis (AGVs) são importantes intermediários da digestão anaeróbia e sua taxa de produção determina em grande parte a taxa de produção de metano. O conhecimento da concentração de AGVs no lodo em tratamento permite acompanhar o desempenho do reator. O método de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM), para determinação de AGVs, se destaca de outros por ser eficiente e seletivo, e permite obter informação estrutural, massa molar, entre outras vantagens. A validação de um método para sua detecção assegura a confiança dos resultados. No presente trabalho foi utilizado o cromatógrafo gasoso Thermo Scientific (TRACE 1300) e o detector foi um espectrômetro de massas Thermo Scientific (ISQ QD – Single Quadrupole) com uma coluna de polaridade intermediária SPB- 624. Foram utilizados reagentes (analitos) de marca reconhecida e testes prévios foram feitos para definir condições adequadas para o método (CG/EM). A validação do mesmo foi realizada seguindo as recomendações de INMETRO e ANVISA. Os resultados mostraram que a validação do método (CG/EM) para determinação de AGVs com a coluna escolhida e as melhores condições cromatográficas obtidas mostraram-se adequadas, atendendo aos parâmetros de validação: linearidade (r ≥ 0,9843), precisão (coeficientes de variação < 20%), sensibilidade (coeficientes angulares ≥ 238218), limite de detecção (0,030 mg.L-1 - 0.848 mg.L-1) , limite de quantificação (0.120 mg.L-1 - 2.827 mg.L -1), exatidão (100% - 110% - concentrações maiores). Aplicado em matrizes reais o método se mostrou satisfatório porque os tempos de retenção foram muito semelhantes aos dos padrões utilizados.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.bc.uepb.edu.br:tede/3031 |
| Date | 19 June 2017 |
| Creators | Rodrigues, Roberta Milena Moura |
| Contributors | Ceballos, Beatriz Susana Ovruski de, Lopes, Wilton Silva, Oliveira, Roberto Alves de, Leite, Valderi Duarte |
| Publisher | Universidade Estadual da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia Ambiental - PPGCTA, UEPB, Brasil, Pró-Reitoria de Pós-Graduação e Pesquisa - PRPGP |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPB, instname:Universidade Estadual da Paraíba, instacron:UEPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 4424065786745700953, 600, 600, 600, 524871450381110278, 4980055448743338403 |
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