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Previous issue date: 2010-11-18 / Fundação de Amparo a Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão / The aim of this work was to study the electrochemical response of the electrode modified with poly-1-aminonaphthalene (1-PAN) and poly-1 ,5- diaminonaphthalene (1,5-PDAN) for dopamine (DA), noradrenaline (NA) adrenaline (AD) and hydroquinone (HDQ) determination in pharmaceutical preparations by means cyclic voltammetry and differential pulse (DPV). The films of a 1-PAN and 1,5- PDAN were electropolymerized on the platinum electrode by cyclic voltammetry. The surface of the films of a 1-PAN and 1,5-PDAN was characterized by SEM technique. The best results were obtained for DA with electrodes prepared in solutions with 1- aminonaphthalene and 1,5-diaminonaphthalene 0.01 mol L-1 in the perchloric acid 1.0 mol L-1, and 70 cycles. The electrode of 1-PAN showed voltammetric response only after the cathodic pre-treatment of -0.7 V for 3 s, and for the electrode of 1.5- PDAN this pretreatment resulted in better definition of peak and higher density current. The first procedure developed was determination to the DA using the electrodes of a 1-PAN and 1,5-PDAN by technique DPV, the analytical curve was linear in the dopamine concentration ranges of 9.90 and 122 μmol L-1, with a detection limit of 4.22 μmol L-1 and 19.6 and 99.0 μmol L-1 with a detection limit of 4.25 μmol L-1, respectively. Further, we studied the determination of NA using electrodes of 1-PAN and 1,5-PDAN by technique DPV, presenting a linear response between 9.90 and 82.5 μmol L-1, with a detection limit of 0.85 μmol L-1 and 9.90 and 90.9 μmol L-1 with a detection limit of 1.81 μmol L-1, respectively. For determination of AD employing electrodes of 1-PAN and 1,5-PDAN by technique DPV, the calibration curve was linear over the concentration range between 29.1 and 145 μmol L-1, with a detection limit of 8.35 μmol L-1 and 38.4 and 166 μmol L-1 with a detection limit of 15.8 μmol L-1, respectively. Finally, a procedure for the determination of HDQ using the electrode of 1,5-PDAN by technique DPV was developed. The analytical curve was linear in the HDQ concentration range between 74.0 and 690 μmol L-1, with a detection limit of 24.1 μmol L-1.These results were concordants with the comparative method, the spectrophotometric, with an acceptable relative error, which suggests the applicability of electrochemical methods proposed in samples of pharmaceutical formulations. / Neste trabalho estudou-se a resposta eletroquímica dos eletrodos modificados com poli-1- aminonaftaleno (1-PAN) e poli-1,5-diaminonaftaleno (1,5-PDAN) para determinação de dopamina (DA), noradrenalina (NA), adrenalina (AD) e hidroquinona (HDQ) em formulações farmacêuticas por meio de medidas de voltametria cíclica e de pulso diferencial (VPD). Os filmes de 1-PAN e 1,5-PDAN foram eletropolimerizados sobre o eletrodo de platina por voltametria cíclica. A superfície dos filmes de 1-PAN e 1,5- PDAN foi caracterizada por meio da técnica de MEV. Os melhores resultados para DA foram obtidos com eletrodos preparados em soluções com 1-aminonaftaleno e 1,5-diaminonaftaleno, 0,01 mol L-1 em meio de ácido perclórico 1,0 mol L-1, e 70 ciclos. O eletrodo de 1-PAN apresentou resposta voltamétrica somente após o prétratamento catódico de -0,7 V por 3 s, sendo que para o eletrodo de 1,5-PDAN este pré-tratamento resultou em melhor definição de pico e maior densidade de corrente. No primeiro procedimento desenvolvido determinou-se DA por VPD empregando-se os eletrodos de 1-PAN e 1,5-PDAN, as curvas analíticas foram lineares nos intervalos de concentração de 9,90 e 122 μmol L-1, com limite de detecção de 4,22 μmol L-1 e 19,6 e 99,0 μmol L-1 com limite de detecção de 4,25 μmol L-1, respectivamente. Na sequência, foi estudada a determinação de NA por VPD utilizando os eletrodos de 1-PAN e 1,5-PDAN, apresentando uma resposta linear entre 9,90 e 82,5 μmol L-1, com limite de detecção de 0,85 μmol L-1 e 9,90 e 90,9 μmol L-1 com limite de detecção de 1,81 μmol L-1, respectivamente. Para determinação de AD empregando-se os eletrodos de 1-PAN e 1,5-PDAN por VPD, a curva analítica foi linear no intervalo de concentração entre 29,1 e 145 μmol L-1, com limite de detecção de 8,35 μmol L-1 e 38,4 e 166 μmol L-1 com limite de detecção de 15,8 μmol L-1, respectivamente. Finalmente foi desenvolvido um procedimento para determinação de HDQ utilizando o eletrodo de 1,5-PDAN por VPD. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração HDQ entre 74,0 e 690 μmol L-1, com limite de detecção de 24,1 μmol L-1. Estes resultados foram concordantes com o método comparativo, o espectrofotométrico, com um erro relativo aceitável, o que sugere a aplicabilidade dos métodos eletroquímicos propostos em amostras de formulações farmacêuticas.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6174 |
| Date | 18 November 2010 |
| Creators | Silva, Quésia Guedes da |
| Contributors | Faria, Ronaldo Censi |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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