[pt] Catalisadores de ferro suportados em sílica alumina e em sílica
mesoporosa, além de nano partículas de ferro não suportadas, foram
estudados. A preparação dos catalisadores suportados ocorreu pelo
método de impregnação do ponto úmido incipiente com soluções aquosas
de cloreto de ferro, para obter 2 por cento ou 5 por cento de metal, sendo um desses
preparado pelo método da ureia, onde uma quantidade apropriada de uma
solução aquosa de FeCl3·6H2O (99 por cento -Merck) foi misturada com ureia. As
amostras foram caracterizadas por medidas de fisissorção de N2, difração
de Raios-X (DRX), redução com temperatura programada (RTP) e
microscopia eletrônica de transmissão (TEM). A quantidade de metal foi
determinada usando espectroscopia de absorção atômica (EAA). Os
suportes de sílica alumina e de sílica mesoporosa foram caracterizados
ainda por análise termogravimétrica (ATG/DTG). As propriedades
texturais mostraram que após a introdução do metal nos suportes, a área
específica, o volume de poros e o diâmetro de poro decresceram conforme
o teor metálico foi aumentado. As análises de DRX com refinamento de
Rietveld detectaram a formação das fases de FeO, Fe3O4, Fe0, para todas
as amostras suportadas. Os perfis de redução (RTP) para as amostras de
ferro suportadas mostraram, principalmente, duas regiões de redução, a
primeira atribuída a redução de Fe2O3 para FeO e a segunda a redução
de FeO para Fe0. / [en] Iron catalysts supported on silica alumina and mesoporous material,
beside non supported iron nanoparticles, were studied. The preparation of
supported catalysts occurred by incipient wetness impregnation method
with aqueous solutions of iron chloride to give 2 percent or 5 percent of metal. One iron
catalyst supported on silica alumina was prepared by the method of urea,
in which an appropriate amount of an aqueous solution of FeCl3·6H2O
(99 percent - Merck) was mixed with urea for impregnation. The samples were
characterized by measurements of N2 physisorption, X-ray diffraction
(XRD), temperature programmed reduction with (TPR), transmission
electron microscopy (TEM). The amount of metal embedded in each
sample was determined using atomic absorption spectroscopy (AAS). The
silica alumina and mesoporous silica supports were also characterized by
thermogravimetric analysis (DTA/TGA). The textural properties showed that
after introduction of the metal into the supports, the specific area, pore
volume and pore diameter decreased as the metal content was increased.
XRD analysis with Rietveld refinement showed the formation of phases the
following phases FeO, Fe3O4, Fe0, for all supported samples. Reduction
profiles (TPR) for the supported iron samples showed mainly two reduction
regions, assigned for Fe2O3 to FeO and for FeO to Fe0, respectively.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:26936 |
| Date | 20 July 2016 |
| Creators | OLIVER EUGENIO EVERETT ESPINO |
| Contributors | MARIA ISABEL PAIS DA SILVA |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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