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Previous issue date: 2015-05-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The purpose of this thesis was to develop a microwave dilatometer and to study the non-isothermal sintering kinetics of multiferroic composite ceramics. The multiferroic system used to study the sintering kinetics was a composite of two crystalline phases: piezo BaTiO3 and magnetostrictive CoxNi(1-x)Fe2O4 (where x = 0, 0.25, 0.5, 0.75 and 1 and molar ratios of 80/20, 70/30 and 50/50). A method was developed for the synthesis step, called in situ synthesis, to produce the two crystalline phases from a single solution in which the starting materials were completely dissolved. In this synthesis step, a groundbreaking method was developed for the in situ sol-gel synthesis of lead-free BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 composites, applying synthesis control parameters such as basic pH and the amount of polyacrylic acid (PAA) added as a chelating agent. The use of basic pH and PAA as chelating agent enabled the simultaneous formation of two high purity crystalline phases with nanometric particles, spheroidal morphologies, and controlled stoichiometry. The microwave dilatometer measurement device was developed using a pyrometer sensing system, which enabled temperature measurements to be taken without the need for direct contact with the sample, and with greater accuracy, since it prevents direct interaction between the sensor and the microwave field. The effectiveness of the newly developed microwave dilatometer was tested in a study of the shrinkage behavior of the samples, which was compared with their behavior in a conventional dilatometer. The results revealed that shrinkage of the BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 composites during microwave heating occurred at a lower sintering temperature than in conventional sintering, indicating the existence of “non-thermal” effects caused by the interaction of the sample with the microwaves. The “microwave effect” directly affected the sintering mechanisms, as evidenced by the activation energy in the initial stage of sintering. The development of the microwave heated dilatometer provided groundbreaking results in terms of reliable and reproducible dilatometric data. In addition, the in situ sol-gel synthesis of BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 powders enabled a systematic study of the non-isothermal sintering kinetics of this material, opening up excellent prospects for the application of this technique to other materials. / A presente tese teve como objetivo o desenvolvimento de um dilatômetro aquecido por micro-ondas e o estudo cinético da sinterização por método não isotérmico de materiais cerâmicos multiferroicos. O sistema multiferroico utilizado foi um compósito constituído por duas fases cristalinas, uma piezelétrica de BaTiO3 e a outra magnetostritiva de CoxNi(1-x)Fe2O4 (com x = 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1 e proporções de porcentagem molar: 80/20, 70/30 e 50/50), sintetizadas pelo método sol-gel. Na etapa da síntese, desenvolveu-se um método que permitiu a obtenção das duas fases cristalinas através de uma única solução, denominado síntese in situ, com parâmetros controlados, tais como o pH básico (>9,5) e ácido poliacrílico (PAA) como agente quelante. Esses parâmetros possibilitaram a formação simultânea das duas fases cristalinas com pós de partículas nanométricos (20 nm). Na sinterização, foi utilizado um sistema de sensoriamento pirométrico acoplado ao forno de micro-ondas, permitindo medidas de temperatura sem contato direto com a amostra, e com maior precisão. A retração dos compósitos de BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 durante o aquecimento por micro-ondas revelou redução na temperatura necessária de sinterização na faixa de 80–100 °C, quando comparada com uma sinterização convencional, o que indica a existência de efeitos não térmicos devido à interação da amostra com as micro-ondas. Esses efeitos incidiram diretamente nos mecanismos de sinterização, que foi evidenciado na diminuição da energia de ativação de densificação no estágio inicial da sinterização tanto nos compósitos como nas fases puras do sistema cerâmico estudado, por conseguinte o desenvolvimento do dilatômetro aquecido por micro-ondas permitiu de forma inédita medidas de retração confiáveis e reprodutíveis, e os pós sintetizados aqui permitiram o estudo sistemático da cinética de sinterização pelo método não isotérmico, abrindo excelentes perspectivas para o uso dessa técnica em outros materiais.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/8670 |
| Date | 29 May 2015 |
| Creators | Sandoval Ceron, Diego Mauricio |
| Contributors | Kiminami, Ruth Herta Goldschmidt Aliaga |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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