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Previous issue date: 2014-12-01 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A mixture of simple podwers of Ni and Sb with a nominal composition of Ni34Sb76
was submitted to mechanical milling, a process divided in six steps and followed by a
X-ray diffraction (XDR) measurements. The duration of the milling was of 39 hours. A
nucleation of a NiSb phase occurred, which holds a profound relevance in the cristalization
of NiSb2. Its structural evolution was characterized by the following experimental
techniques: X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy (ER). The structural parameters
were refined by the Rietveldmethod (MR) using the GSAS package. A comparison
between the results obtaind and the information present in the literature was done. A
thermal treatment that lasted 9 hours was performed in the NbSb+Sb sample (obtained
after 39 hours of milling on the original sample), with varying temperatures (25 ◦C, 100
◦C, 200 ◦C and 300 ◦C), followed by X-ray diffraction measurements in sito by which a
change in the sample structure was observed at 200 ◦C. At 300 ◦C it was observed in
the XDR patterns the nucleation of NiSb2 and Sb2O3 phases. A Differential Scanning
Calorimetry was (DSC) performed for confirmation of the XDR results. It was noted
that NiSb2 nucleates at 263 oC, while Sb2O3 crystalised only at 309 oC. Measures of
Raman espectroscopy were performed in various laser power levels, on the heat treated
sample, were the vibrational modes of NiSb2 and NiSb were not found. / Uma mistura de pós elementares Ni e Sb com composições nominais Ni34Sb76 foi
submetido à moagem mecânica, que foi dividida em seis etapas seguido de medidas de
difração de raios X (DRX). O tempo total de moagem foi de 39 horas. Houve a nucleação
da fase NiSb, a qual possui uma grande relevância na cristalização do compósito NiSb2.
Sua evolução estrutural foi caracterizada através das seguintes técnicas experimentais:
difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman (ER). Os parâmetros estruturais
foram refinados pelo Método Rietveld (MR) usando o pacote GSAS. Os resultados alcançados
foram comparados com os disponíveis na literatura. Um tratamento térmico
foi realizado na amostra NiSb + Sb (resultado de 39 horas de moagem da mistura do
pós Ni e Sb) no decorrer de 9 horas com temperatura variáveis (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C e
300 ◦C) seguido de medidas de DRX in sito na amostra, onde obserou-se uma mudança
estrutura da amostra em 200 ◦C. Em 300 ◦C o DRX constata a cristalização da fase NiSb2
e Sb2O3. Uma medida de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) foi efetuada afim
de corroborar com as medidas de DRX in sito e notou-se que NiSb2 cristaliza em 263
◦C, enquanto que Sb2O3 cristaliza em 309 ◦C. Medidas de ER foram realizadas, em diferentes
potências do laser, na amostra tratada termicamente, não sendo observados modos
vibracionais do NiSb2 e NiSb.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:http://localhost:tede/4256 |
| Date | 01 December 2014 |
| Creators | Lima, Cláudio Natálio |
| Contributors | Souza, Sérgio Michielon de |
| Publisher | Universidade Federal do Amazonas, Programa de Pós-graduação em Física, UFAM, Brasil, Instituto de Ciências Exatas e Tecnologia - Itacoatiara |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM, instname:Universidade Federal do Amazonas, instacron:UFAM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1842481183590694693, 600, 600, 8672319633406345715 |
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