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Copper decoration of carbon nanotubes and high resolution electron microscopy

A new process of decorating carbon nanotubes with copper was developed for the fabrication of nanocomposite aluminum-nanotubes. The process consists of three stages: oxidation, activation and electroless copper plating on the nanotubes. The oxidation step was required to create chemical function on the nanotubes, essential for the activation step. Then, catalytic nanoparticles of tin-palladium were deposited on the tubes. Finally, during the electroless copper plating, copper particles with a size between 20 and 60 nm were uniformly deposited on the nanotubes surface. The reproducibility of the process was shown by using another type of carbon nanotube. The fabrication of nanocomposites aluminum-nanotubes was tested by aluminum vacuum infiltration. Although the infiltration of carbon nanotubes did not produce the expected results, an interesting electron microscopy sample was discovered during the process development: the activated carbon nanotubes. Secondly, scanning transmitted electron microscopy (STEM) imaging in SEM was analysed. The images were obtained with a new detector on the field emission scanning electron microscope (Hitachi S-4700). Various parameters were analyzed with the use of two different samples: the activated carbon nanotubes (previously obtained) and gold-palladium nanodeposits. Influences of working distance, accelerating voltage or sample used on the spatial resolution of images obtained with SMART (Scanning Microscope Assessment and Resolution Testing) were analysed. An optimum working distance for the best spatial resolution related to the sample analyzed was found for the imaging in STEM mode. Finally, relation between probe size and spatial resolution of backscattered electrons (BSE) images was studied. An image synthesis method was developed to generate the BSE images from backscattered electrons coefficients obtained with CASINO software. Spatial resolution of images was determined using SMART. The analysis shown that using a probe size smaller than the size of the observed object (sample features) does not improve the spatial resolution. In addition, the effects of the accelerating voltage, the current intensity and the sample geometry and composition were analyzed. / Dans un premier temps, un nouveau procédé a été développé pour la décoration de nanotubes de carbone avec des particules de cuivre dans le but de fabriquer des nanocomposites d'aluminium-nanotubes. Ce procédé est divisé en trois étapes majeures : l'oxydation, l'activation et la déposition sans courant de cuivre. L'étape d'oxydation des nanotubes a permis de créer des fonctions chimiques à la surface des tubes. Par la suite, des nanoparticules catalytiques de palladium-étain ont été déposées. Finalement, durant la dernière étape, la déposition chimique auto-catalytique de cuivre, des particules de taille entre 20 et 60 nm ont été déposées uniformément à la surface des nanotubes de carbone. Comme le procédé est reproductible, il a été possible d'utiliser d'autre type de nanotubes de carbones. Des tests d'infiltration sous vide par l'aluminium ont été ensuite menés. Les résultats d'infiltrations ne sont pas concluants, mais un échantillon intéressant pour la microscopie électronique a été découvert durant le procédé de déposition: les nanotubes de carbones activés. Par la suite, l'analyse d'un nouveau détecteur sur le microscope électronique à balayage par canon à émission de champs (Hitachi S-4700) permettant l'obtention d'image en mode de microscopie électronique à balayage par transmission (MEBT) a été conduit. Divers paramètres ont été analysés en utilisant comme échantillons : les nanotubes de carbones activés obtenus précédemment ainsi que des dépôts d'or – palladium. L'influence de la distance de travail, de la tension d'accélération et du type d'échantillons utilisé sur la résolution spatiale des images obtenues avec SMART (Scanning Microscope Assessment and Resolution Testing) ont été étudié. Il a été montré qu'il existe une distance optimale de travail qui est dépendante de l'échantillon analysé pour l'obtention d'image MEBT en champ clair avec la meilleure résolution spatiale. Finalement, la relation entre la taille de sonde d'un microscope et la résolution spatiale d'une image en électrons rétrodiffusés a été étudiée. Pour cela, une méthode de synthèse d'image a été mise en place en utilisant le logiciel CASINO pour simuler les coefficients d'électrons rétrodiffusés. La résolution spatiale des images obtenues a été évaluée à l'aide de SMART. Il a été montré qu'il n'ai pas nécessaire d'utiliser une taille de sonde plus petite que l'objet observé pour obtenir la meilleur résolution spatiale. De plus, l'effet de la tension d'accélération, de l'intensité du faisceau, et du type d'objet observé a été étudié.

Identiferoai:union.ndltd.org:LACETR/oai:collectionscanada.gc.ca:QMM.103579
Date January 2011
CreatorsProbst, Camille
ContributorsRaynald Gauvin (Internal/Supervisor)
PublisherMcGill University
Source SetsLibrary and Archives Canada ETDs Repository / Centre d'archives des thèses électroniques de Bibliothèque et Archives Canada
LanguageEnglish
Detected LanguageFrench
TypeElectronic Thesis or Dissertation
Formatapplication/pdf
CoverageDoctor of Philosophy (Department of Mining and Materials)
RightsAll items in eScholarship@McGill are protected by copyright with all rights reserved unless otherwise indicated.
RelationElectronically-submitted theses.

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