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Previous issue date: 2011 / CAPES / As peneiras moleculares já estão consagradas como catalisadores heterogêneos em diversos processos de refino do petróleo, em Petroquímica e Química Fina, devido a sua atividade, seletividade de forma, bem como pela
possibilidade de ajuste das propriedades ácidas e redox, que surgem pela introdução de cátions metálicos em sítios de troca iônica ou substituídos isomorficamente na estrutura zeolítica. Neste sentido, a inserção de compostos de bismuto ocluídos em zeólitos pode propiciar novas e interessantes propriedades para seu uso em catálise, uma vez que estes compostos têm sido empregados como catalisadores em diversas reações orgânicas, apresentando um excelente desempenho e oferecendo a vantagem de que o bismuto possui baixa toxicidade. Neste trabalho, zeólitos contendo bismuto (SABiOs) de topologia MFI foram preparados com diferentes razões molares Bi/Al, empregando Bi(NO3)3.5H2O como precursor. As amostras foram caracterizadas por DRX, FTIR, TG/DTG, EDX, BET, MEV, DRS (UV-vis), XPS, TPR e TPD-NH3. Os difratogramas das amostras recém-sintetizadas, calcinadas apresentaram o perfil característico do zeólito ZSM-5, independentemente da variação da razão Bi/Al, porém não foi possível observar picos relativos aos óxidos de bismuto segregados no material. Isto sugere que, se foram formados, devem estar segregados com tamanho de partícula sub-nanométrico nos canais da estrutura MFI. Os espectros de FTIR mostram as bandas características da estrutura MFI, que permaneceu intacta durante as etapas de preparação dos catalisadores. As curvas TG/DTG mostram que a decomposição do direcionador é deslocada para temperaturas inferiores com o aumento da razão Bi/Al. A presença de nanopartículas de Bi2O3 ocluídas nos canais da estrutura do ZSM-5 foi confirmada por TPR, DRS (UV-vis) e XPS. Os espectros XPS obtidos na região Bi 4f7/2 e Bi 4f5/2 para os catalisadores com diferentes razões Bi/Al apresentaram valores da energia de ligação coerentes com a formação de Bi2O3. Os materiais, tanto na forma sódica quanto na forma ácida, foram avaliados na reação de desidratação do glicerol à acroleína em fase gasosa, empregando as seguintes condições: massa de catalisador = 100 mg; temperatura = 320ºC; tempo de reação = 6 h; vazão de glicerol 36% = 1,7 mL h-1 e fluxo de N2 = 30 mL min-1. Os produtos de reação foram condensados e coletados em uma solução 0,1% de hidroquinona e analisados por CG/FID operando com coluna DB-5. Os catalisadores mostraram-se bastante ativos na conversão do glicerol ( > 60%), mas pouco seletivos ao produto desejado, que é a acroleína (S = 30%). A conversão e a seletividade aumentam quando os catalisadores são empregados na forma ácida, no entanto observa-se uma desativação mais rápida por formação de coque. Outros produtos de reação, tais como acetol, ácido acético, propionaldeído e ácido propanóico também foram identificados nos efluentes reacionais. A máxima seletividade foi observada para a amostra com razão Bi/Al = 0,50, a qual possui maior quantidade de sítios ácidos moderados de acordo o TPD-NH3. / Salvador
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/10809 |
| Date | January 2011 |
| Creators | Santos, Fernanda Teixeira Cruz |
| Contributors | Mascarenhas, Artur José Santos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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