Orientador: José Anchieta Gomes Neto / Banca: Edilene Cristina Ferreira / Banca: Marisa Spirandeli Crespi / Banca: Joaquim de Araújo Nóbrega / Banca: Márcia Andreia Mesquita Silva da Veiga / Resumo: Este trabalho tem por objetivo a avaliação do bismuto como padrão interno para a determinação de chumbo pelas seguintes técnicas: espectrometria de absorção atômica em chama de alta resolução e fonte contínua (HR-CS FAAS); espectrometria de absorção atômica em chama com fonte de linhas (LS FAAS); espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com fonte de linhas (LS GFAAS); espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES); espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS); vaporização eletrotérmica acoplada a espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ETV-ICP-MS) em amostras diversas. Bismuto mostrou-se eficiente na correção de variações instrumentais e interferências matriciais. Para avaliar a exatidão dos métodos desenvolvidos, foram analisados três materiais de referência certificados sendo os valores obtidos concordantes a 95% de confiança com o valor certificado (teste t) quando a padronização interna foi aplicada. Testes de adição e recuperação apresentaram recuperações de 74 - 231% (sem PI) para 96 - 109% (com PI) em HR-CS FAAS; de 52 - 118% (sem PI) para 97 - 109% (com PI) em LS FAAS; de 36 - 125% (sem PI) para 96 - 110% (com PI) em LS GFAAS; de 56 - 91% (sem PI) para 95 - 110% (com PI) em ICP OES; de 36 - 136% (sem PI) para 95 - 106% (com PI) em ICP-MS e de 5 - 123% (sem PI) para 92 -119% (com PI) em ETV-ICP-MS. Além da melhoria da exatidão o emprego do padrão interno melhorou também a precisão do... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The goal of this work was the evaluation of the bismuth as internal standard for lead determinations by the following techniques: high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FAAS); line source flame atomic absorption spectrometry (LS FAAS); line source graphite furnace atomic absorption spectrometry (LS GFAAS); inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES); inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry (ETV-ICP-MS) in assorted samples. Bismuth showed efficiently correction for instrumental variations and matrix shifts. To evaluate the accuracy of developed methods three certified reference materials were analyzed and the obtained results were in agreement at 95% confidence level (t-test) with the certified values. Further addition/recovery tests showed recoveries of 74 - 231% (without IS) to 96 - 109% (with IS) in HR-CS FAAS; 52 - 118% (without IS) to 97 - 109% (with IS) in LS FAAS; 36 - 125% (without IS) to 96 - 110% (with IS) in LS GFAAS; 56 - 91% (without IS) to 95 - 110% (with IS) in ICP OES; 36 - 136% (without IS) to 95 - 106% (with IS) in ICP-MS and 5 - 123% (without IS) to 92 -119% (with IS) in ETV-ICP-MS. Further the improvement in the accuracy, the employing of internal standard improve the precision of results from 0,7 - 7,7% (without IS) to 0,1 - 4,0% (with IS) in HR-CS FAAS; 0,6 - 9,2% (without IS) to 0,3 - 4,3% (with IS) in LS FAAS; 1,5 - 9,9% (without IS) to 0,4 - 5,9% (with IS) in LS GFAAS; 0,8 - 9,0% (without IS) to 0,2 - 5,8% (with IS) in ICP OES; 0,5 - 11.3% (without IS) to 0,1 - 6,6% (with IS) in ICP-MS and 0,4 - 7,1% (without IS) to 0,1 - 4,2% (with IS) in ETV-ICP-MS. With the analytical signals obtained in the addition/recovery experiments were built up correlation graphics to... / Doutor
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000881271 |
| Date | January 2017 |
| Creators | Bechlin, Marcos André. |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química. |
| Publisher | Araraquara, |
| Source Sets | Universidade Estadual Paulista |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | text |
| Format | 119 f. |
| Relation | Sistema requerido: Adobe Acrobat Reader |
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