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Previous issue date: 2006-07-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Aiming at the development of biodegradable materials with good properties that become them viable in daily applications, it was studied in this work the miscibility, the morphology and the mechanical properties of P(3HB)/P(3HB-co-3HV) blends, as well as the behavior of phases in high pressures of P(3HB) and P(3HB-co-3HV) in dense gases. Two types of P(3HB), P(3HB)-1 and P(3HB)-2 were used, with different molar weights (492 and 300 kg.mol-1, respectively) and two types of P(3HB-co-3HV), P(3HB-co-3HV)-
6%3HV and P(3HB-co-3HV)-10%3HV with different molar weights (294.2 and 340 kg.mol-1, respectively). P(3HB)-1/P(3HB-co-3HV)-6%3HV and P(3HB)-2/P(3HB-co- 3HV)-10%3HV blends were prepared in the form of films by the process of casting using chloroform as solvent (1% m/v for DSC, DRX and MEV analyses; e 0.3% m/v for FTIR analyses), in an large range of mass ratios of copolymer (0 the 100%). The DSC analyses showed that the blends (where it was possible to visualize the Tg) were miscible in the amorphous phase, therefore had presented only one Tg which agreed to the Tg calculated by Fox Equation. Moreover, the linear relation between Tg versus copolymer content also suggested the miscibility. With relation to the melting process, it was obtained the linear relation between Tm versus copolymer content, indicating that the components were miscible in the melting with cocrystallization. The crystallinity degree calculated by DSC was reduced in P(3HB)-2/P(3HB-co-3HV)-10%3HV blends and practically was constant in the P(3HB)-1/P(3HB-co-3HV)-6%3HV blends, according to the increase of the copolymer content. The study of the crystallinity by FTIR showed results that agreed to the results of the crystallinity degree obtained by DSC and DRX. The MEV analyses showed that the fracture surface of the films of blends presented fragile fracture. For the evaluation of the mechanical behavior, P(3HB)-1/P(3HB-co-3HV)-6%3HV blends were prepared by injection mechanic mixture in mass ratios of 0, 20, 50, 80 and 100% of copolymer. According to the increase of the copolymer content in the blend, it was obtained that the hardness Shore D and the maximum tensile strength presented a little significant reduction,
the elasticity modulus showed a significant reduction, the elongation at break presented a little significant increase and the Izod impact strength practically remained constant. The MEV analyses in the fracture surface of the samples of the mechanical tests presented morphology with fragile fracture for all blends. The pure biopolymers P(3HB)-2 and P(3HB-co-3HV)-10%3HV were insoluble in high pressures in the carbon dioxide and chloroform/propane solvents, in a large range of temperature and pressure used. However, the biopolymers were soluble in the P(3HB)-2/clorofórmio and P(3HB-co-3HV)-10%3HV/
chloroform systems, but no one cloud point was observed in any combination of
temperature and pressure. / Visando o desenvolvimento de materiais biodegradáveis com boas propriedades que os tornem viáveis em aplicações cotidianas, estudou-se nesse trabalho a miscibilidade, amorfologia e as propriedades mecânicas de blendas P(3HB)/P(3HB-co-3HV), bem como o comportamento de fases em altas pressões de P(3HB) e P(3HB-co-3HV) em gases densos. Foram utilizados dois tipos de P(3HB), P(3HB)-1 e P(3HB)-2, com diferentes massas molares (492 e 300 kg.mol-1, respectivamente) e dois tipos de P(3HB-co-3HV), P(3HB-co-3HV)-6%3HV e P(3HB-co-3HV)-10%3HV com diferentes massas molares (294,2 e 340 kg.mol-1, respectivamente). Blendas P(3HB)-1/P(3HB-co-3HV)-6%3HV e P(3HB)- 2/P(3HB-co-3HV)-10%3HV foram preparadas na forma de filmes através do processo de casting usando clorofórmio como solvente (1% m/v para análises de DSC, DRX e MEV; e 0,3% m/v para análises de FTIR), numa ampla faixa de proporções mássicas de copolímero (0 a 100%). As análises de DSC revelaram que as blendas (onde foi possível visualizar a Tg) foram miscíveis na fase amorfa, pois apresentaram uma única Tg a qual concordou com a Tg calculada pela Equação de Fox. Além disso, a relação linear entre Tg versus quantidade mássica de copolímero também sugeriu a miscibilidade. Com relação ao processo de fusão, obteve-se a relação linear entre Tm versus quantidade mássica de copolímero, indicando que os componentes foram miscíveis na fusão com cocristalização.
O grau de cristalinidade calculado a partir de DSC foi diminuído nas blendas P(3HB)- 2/P(3HB-co-3HV)-10%3HV e permaneceu praticamente constante nas blendas P(3HB)- 1/P(3HB-co-3HV)-6%3HV, de acordo com o aumento da quantidade mássica de copolímero. O estudo da cristalinidade através de FTIR mostrou resultados que concordaram com os resultados de grau de cristalinidade obtidos através de DSC e DRX. As análises de MEV revelaram que a superfície criofraturada dos filmes das blendas apresentaram-se com fratura frágil. Para a avaliação do comportamento mecânico, blendas
P(3HB)-1/P(3HB-co-3HV)-6%3HV foram obtidas através de mistura mecânica via injeção
nas proporções de 0, 20, 50, 80 e 100% em massa de copolímero. Em relação ao aumento da quantidade mássica de copolímero na blenda, obteve-se que a dureza Shore D e a tensão máxima de tração apresentaram redução pouco significativa, o módulo de elasticidade mostrou diminuição significativa, a deformação na ruptura apresentou aumento pouco significativo e a resistência ao impacto Izod permaneceu praticamente constante. As análises de MEV na superfície de fratura dos corpos de prova rompidos nos ensaios mecânicos revelaram uma morfologia com fratura frágil para todas as blendas. Os biopolímeros puros P(3HB)-2 e P(3HB-co-3HV)-10%3HV mostraram-se insolúveis em altas pressões nos solventes dióxido de carbono e clorofórmio/propano, numa ampla faixa de temperatura e pressão. Já nos sistemas P(3HB)-2/clorofórmio e P(3HB-co-3HV)- 10%3HV/clorofórmio obteve-se a solubilização dos biopolímeros, mas não foi observada a separação de fases em nenhuma combinação de temperatura e pressão utilizadas.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.udesc.br #179.97.105.11:handle/1695 |
| Date | 14 July 2006 |
| Creators | Conti, Denise Santos |
| Contributors | Coelho, Luiz Antonio Ferreira |
| Publisher | Universidade do Estado de Santa Catarina, Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais, UDESC, BR, Ciência dos Materiais |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UDESC, instname:Universidade do Estado de Santa Catarina, instacron:UDESC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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