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Previous issue date: 2015-06-12 / FAPEMA / In this work monoglycine nitrate crystals (MGN) were prepared by slow evaporation technique at room temperature and characterization by X-ray diffraction, thermogravimetry, differential thermal analysis, differential scanning calorimetry and Raman scattering at room temperature and under high pressures. After six days, it was possible obtain various crystals of good crystalline quality. The solution was acidic with pH 2,6. From the XRD pattern of the material and the Rietveld analysis, it was found that at room temperature MGN crystallizes in orthorhombic space group (P212121) with four molecules per unit cell. The thermal analysis showed that the material undergoes fusion around 148 ° C and there is no thermal event that features phase transition. In addition, thermal analysis showed that the crystal is stable up to 115 ° C. From the Raman spectroscopy with the hydrostatic pressure on the MGN crystal, it was found that the material undergoes two phase transitions in the pressure ranges of 1.1-1.6 GPa and 4.0-4.6 GPa. These changes are mainly related to lattice modes. The first transition was justified by the disappearance of a band and the appearance of two new bands related to the lattice modes. Moreover, changes in the slop of dω/dP it was also observed for these bands. The second phase transition showed, as main change, the appearance of a strong band at 55 cm-1. No change related to internal modes with increasing pressure was observed, except for the first transition in which a splitting of ν(CCN) was evidenced. These changes can be related to the size of glycine molecule compared to larger amino acid molecules, in which structural phase transitions are followed by molecular conformations. Finally, the results show that the nitrate anions play an important role on the stability of the monoglycine nitrate crystal. / Neste trabalho foram preparados cristais de nitrato de monoglicina (MGN) pela técnica de evaporação lenta do solvente à temperatura ambiente e realizadas medidas de caracterização por difração de raios-X, termogravimetria, análise térmica diferencial, calorimetria exploratória diferencial e espalhamento Raman à temperatura ambiente e a altas pressões nestes sais de aminoácido. Os cristais cresceram após seis dias e apresentaram uma boa qualidade cristalina. A solução de crescimento era ácida com pH 2,6. Com o difratograma do material e a análise pelo método Rietveld, constatou-se que à temperatura ambiente a MGN cristaliza-se numa estrutura ortorrômbica (P212121) com quatro moléculas por célula unitária. As análises térmicas mostraram que o material sofre fusão por volta de 148 °C e que não há evento térmico que caracterize uma transição de fase antes da fusão. Além disso, as análises térmicas mostraram que o cristal é estável até 115 °C. Através do estudo de espalhamento Raman com a pressão hidrostática, verificou-se que o o cristal de MGN sofre duas transições de fases nos intervalos de pressão 1,1-1,6 GPa e 4,0-4,6 GPa. Essas mudanças envolvem principalmente os modos de rede. A primeira transição foi marcada pelo desaparecimento de uma banda e pelo surgimento de duas novas bandas relacionadas aos modos de rede, bem como pela mudança de inclinação de dω/dP das mesmas. A segunda transição de fase apresentou, como principal mudança, o aparecimento de uma forte banda em torno de 55 cm-1. Foram observadas poucas modificações nos modos internos com a elevação da pressão, a não ser para a primeira transição em que um splliting do modo ν(CCN) foi observado. Isso pode estar relacionado ao tamanho da molécula de glicina, quando comparado aos de moléculas de aminoácidos maiores, onde, geralmente, as transições são acompanhadas por conformação destas moléculas. Finalmente, os resultados mostram que os íons nitrato desempenha um importante papel na estabilidade do cristal de MGN.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/1530 |
| Date | 12 June 2015 |
| Creators | CARVALHO, Jhonatam de Oliveira |
| Contributors | FAÇANHA FILHO, Pedro de Freitas, SANTOS, Adenilson Oliveira dos |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST, UFMA, Brasil, COORDENAÇÃO DO CURSO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - IMPERATRIZ/CCSST |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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