Return to search

Ekstrakcija ginka (Ginkgo biloba L.) ugljenik (IV)-oksidom pod pritiskom / Extraction of Ginkgo biloba L.by carbon (IV) –oxide under pressure

<p>U okviru ove disertacije izvr&scaron;eno je preparatvno izolovanje etarskog ulja li&scaron;ća ginka (<em>Ginkgo biloba</em> L.) destilacijom pomoću vodene pare, u cilju određivanja pojedinih fizičko-hemijskih parametara. Oficinalnim postupkom određen je sadržaj etarskog ulja u li&scaron;ću ginka i iznosi 0,0083%. Li&scaron;će ginka je ekstrahovano klasičnim rastvaračima tj. sme&scaron;om alkohol-voda, pri čemu je koncentracija alkohola iznosila 40% (m/m). Primenom navedenog rastvarača, izvr&scaron;ena je vi&scaron;estupna protivstrujna ekstrakcija (u pet stupnjeva) pri čemu je dobijen tečni ekstrakt (<em>Extracta fluida</em>) sa relativno visokim sadržajem ekstraktivnih materija (17,06%). Tečni ekstrakt je direktno kori&scaron;ćen za dobijanje suvog ekstrakta li&scaron;ća ginka (<em>Extracta sicca</em>)primenomvsu&scaron;nie sa raspr&scaron;ivanjem (spray dryer). Kvalitativna i kvantitativna karakterzacija izvr&scaron;ena je primenom postupka tečne hromatografije na tankom sloju (HPTLC) i određen sadržaj ukupnih flavonoida sračunatih na rutin, a i na katehin, a određen je i sadržaj ukupnih fenola sračunatih na hlorogensku kiselinu. Glavni deo doktorske disertacije predstavlja ekstrakcija sistema li&scaron;će ginka-ugljenik (IV)-oksid pod pritiskom, pri čemu je ispitivan uticaj stepena usitnjenosti droge na prinos ekstrakcije, i kori&scaron;ćen koeficijent brze i spore ekstrakcije kao mera kinetičkog pona&scaron;anja ekstrakcije. Dobijeni rezultati ispitivanja su pokazali značajan uticaj stepena usitnjenosti droge na brzinu ekstrakcije, pogotovo, kod ekstrakcije natkritičnim ugljenik (IV) oksidom. Radi izbora optimalnog protoka ekstragensa ispitivani su sledeći protoci 0,095, 0,194 i 0,277 kg/h . Na osnovu prinosa ekstrakcije usvojeno je da je protok ekstragensa od 0,194 kg/h optimalan. Prinos ekstrakcije je ispitivan kori&scaron;ćenjem dva postupka ekstrakcije, i to: ekstrakcija tečnim ugljenik (IV) -oksidom (temperatura ispod kritične temperature Tc= 31,1<sup>o</sup>C, a pritisak ne&scaron;to ispod ili iznad kritičnog pritiska p<sub>c</sub>=73,8 bar), i ekstrakcija natkritičnim ugljenik (IV)- oksidom (pritisak i temperatura iznad kritičnih vrednosti pritiska i temperature). U natkritičnoj oblasti promenom pritiska se značajno menjaju svojstva ekstragensa, povećava se sposobnost rastvaranja, dielektrična konstanta i dr. Ispitivan je uticaj temperature na prinos ekstrakcije (izotermni proces), pri čemu se dobijaju rezultati koji se ne mogu objasniti jednostavno, analizirajući samo uticaj gustine rastvarača na moć rastvaranja, već se za obja&scaron;njenje dobijenih rezultata uključuje i uticaj napona pare ekstrahovane komponente, tako da rastvorljivost komponente može da se poveća, smanji ili ostane ista sa povećanjem temperature na konstantnom pritisku, u zavisnosti koji uticaj je dominantniji. Kod izotermnih postupaka prinos ekstrakcije raste sa povećanjem pritiska ekstrakcije, &scaron;to je u saglasnosti sa teoretskim principima. S druge strane, ekstrakti dobijeni pri vi&scaron;im pritiscima imaju manji sadržaj etarskog ulja &scaron;to se obja&scaron;njava činjenicom da veći pritisci imaju veću moć rastvaranja glavnih komponenata kao i komponenata kao &scaron;to su smole, voskovi i masna ulja. Kvalitativnom i kvantitativnom analizom selektovanih ekstrakata dobijenih tečnim (130 bar, 20<sup>o</sup>C, 3 h) i natkritičnim (100 bar, 40<sup>o</sup> C, 4 h) ugljenik (IV)-oksidom, kao i etarska ulja izolovana iz ovih ekstrakata nađeno je da ispitivani uzorci sadrže nalkane, račvaste alkane i jedinjenja sa kiseonikom, među kojima posebno mesto zauzimaju fenoli sa zasićenim i nezasićenim alkil ostacima.<br />Izvr&scaron;ena je uporedna anliza etarskog ulja dobijenog destilacijom li&scaron;ća ginka pomoću vodene pare i etarskih ulja dobijenih iz selektovanih ekstrakata. Interesantan je podatak koji se odnosi na sadržaj etarskog ulja u drogi određen direktnom destilacijom droge pomoću vodene pare i izdvajanjem etarskih ulja iz ekstrakata takođe destilacijom pomoću vodene pare. U ovom drugom slučaju dobija se, preračunavanjem, sadržaj etarskog ulja u drogi vi&scaron;estruko veći (4-10 puta) od sadržaja, određenog oficinalnim postupkom, u drogi. Ova pojava se obja&scaron;njava uvođenjem pojma &bdquo;vezano&ldquo; etarsko ulje i &bdquo;slobodno&ldquo; etarsko ulje. Ekstrakcijom ugljenik (IV)-oksidom pod pritiskom tzv. vezano etarsko ulje se oslobađa voskova i masnog ulja &scaron;to se odražava na njegovu povećanu količinu u CO<sub>2</sub>-ekstraktima. Na kraju u ovoj disertaciji izvr&scaron;eno je modelovanje ekstrakcionog sistema li&scaron;će <em>Ginkgo biloba</em> &ndash; ugljenik (IV)-oksid pod pritiskom kori&scaron;ćenjem model jednačine Naika i saradnika, modifikovane model jednačine Reverchon i Sesti-Osseo kao i model, če&scaron;će kori&scaron;ćen, koji je predložila Sovov&aacute;. Kori&scaron;ćeni modeli mogu relativno uspe&scaron;no da se koriste za opisivanje ekstrakcionog sistema li&scaron;će <em>Ginkgo biloba</em> &ndash; ugljenik (IV)-oksid pod pritiskom. Radi iznalaženja najpovoljnijih uslova ekstrakcije primenjen je metod odzivne povr&scaron;ine variranjem parametra ekstrakcije (pritisak, temperatura i vreme ekstrakcije). Na osnovu eksperimentalnih rezultata dobijen je polinom drugog reda za izračunavanje optimalnog prinosa ekstrakcije i određeni su najpovoljniji uslovi ekstrakcije kao i međusobni uticaji pojedinih parametra.</p> / <p>Within this thesis preparative isolation of essential oil from leaves of ginkgo (<em>Ginkgo biloba</em> L.) by steam distillation was carried out, in order to determine some physico-chemical parameters. The essential oil content in the leaves of ginkgo wass determined by an officinal procedure and its value is 0.0083%. Ginkgo leaves were extracted with conventional solvents, i.e. alcohol-water mixture, where the alcohol concentration was 40% (w/w). The forementioned solvent was used to carry out a multistage counter-current extraction (five stages) by which the liquid extract (<em>Extracta fluida</em>) with a relatively high content of extracts (17.06%) was obtained. The liquid extract was directly used to obtain a dry extract of ginkgo leaves (<em>Extracta sicca</em>) by spay drying. The qualitative and quantitative characterisation was based on the proceedings of liquid thin layer chromatography (HPTLC), the content of total flavonoids expressed as rutin, and as catechin, and the total phenol content expressed as chlorogenic acid was determined. The main part of the doctoral thesis is the extraction system of ginkgo leaves-carbon (IV) oxide under pressure, in which the effect of the drug particle size on the extraction yield was studied, and as a measure of the kinetic behavior of extraction the coefficient of fast and slow extraction was used. The obtained results showed a significant effect of the drug particle size on the speed of extraction, particularly, the extraction with supercritical carbon (IV) oxide. For the purpose of selecting the optimal flow of the solvent several flowrates were investigated 0.095, 0.194 and 0.277 kg/h. Based on the yield of extraction the solvent flowrate of 0.194 kg/h was assumed as optimal. The extraction yield was investigated using two extraction procedures: extraction with liquid carbon (IV) oxide (temperature below the critical temperature Tc = 31.1 <sup>0</sup>C and pressure slightly below or above the critical pressure p<sub>c</sub> = 73.8 bar), and extraction with supercritical carbon (IV) oxide (pressure and temperature above the critical values of pressure and temperature). In the supercritical area the change in pressure significantly the influences the properties of the solvent, increases the ability of dissolving, dielectric constant, etc. The effect of temperature on extraction yield was examined (isothermal process), where the obtained results can not be explained simply by analyzing only the effect of solvent density on the power of dissolution, but to explain these results the effect of vapor pressure of the extracted components must be included, so that the solubility of the component may increase, decrease or remain the same with increasing temperature at constant pressure, depending on which influence is dominant. In isothermal processes the extraction yield increases with increasing pressure of extraction, which is consistent with theoretical principles. On the other hand, extracts obtained at high pressures have a lower content of essential oils which can be explained by the fact that higher pressures have a greater power of dissolution of the main components as well as components such as resins, waxes and fatty oils. The qualitative and quantitative analysis of the selected extracts obtained with liquid (130 bar, 20 <sup>0</sup>C, 3 h) and supercritical (100 bar, 40 <sup>0</sup>C, 4 h) carbon (IV) oxide, and essential oils isolated from these extracts showed that the studied samples contain n-alkanes, branched alkanes and compounds with oxygen, including phenols with saturated and unsaturated alkyl residues. A comparative analysis of the essential oil obtained by distillation of ginkgo leaves by steam and essential oil obtained from selected extracts was carried out. An interesting fact concerning the essential oil content in the drug determined by direct distillation of drugs by steam and separating the essential oils from extracts also produced by steam distillation. In the other case, by calculation, the obtained essential oil content in the drug is several times higher (4-10 times) of content, determined by an fficinal procedure, in the drug. This phenomenon is explained by introducing the notion of &quot;linked&quot; essential oil and &quot;free&quot; essential oil. The extraction with carbon (IV) oxide under pressure the so called linked essential oil is released from waxes and fatty oils which is reflected in its increased amount in CO<sub>2</sub>-extracts. At the end of this dissertation the modeling of the extraction system leaves of <em>Ginkgo biloba</em> - carbon (IV) oxide under pressure was carried out using the model equation of Naik and associates, the modified model equation of Reverchon and Sesti Osseo and also like a frequently used model proposed Sovov&aacute;. The mentioned models can be relatively used to describe the extraction system leaves of <em>Ginkgo biloba</em> - carbon (IV) oxide under pressure. In order to find the most favorable conditions of extraction, the response surface methodology varying extraction parameters was used (pressure, temperature and extraction time). Based on the experimental results a second order polynom for the calculation of the optimum yield of extraction was obtained and the extraction conditions and the mutual influence of some parameters were determined.</p>

Identiferoai:union.ndltd.org:uns.ac.rs/oai:CRISUNS:(BISIS)76803
Date27 May 2011
CreatorsMilošević Svetlana
ContributorsLepojević Žika, Zeković Zoran, Veljković Vlada, Popov Stevan
PublisherUniverzitet u Novom Sadu, Tehnološki fakultet Novi Sad, University of Novi Sad, Faculty of Technology at Novi Sad
Source SetsUniversity of Novi Sad
LanguageSerbian
Detected LanguageEnglish
TypePhD thesis
Formatapplication/pdf

Page generated in 0.0036 seconds