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Dissertação - Darlan S Santil.pdf: 1852568 bytes, checksum: 56dd8cda0c9cfac1cef7ea49ee2facfb (MD5) / CAPES / O presente estudo propõe a determinação de elementos maiores e traço em invertebrados marinhos por
Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) após um
procedimento assistido por radiação ultrassom e centrífuga, empregando ácidos diluídos. Um
planejamento Doehlert de três fatores foi aplicado para otimizar a extração dos elementos nas amostras
de bivalves (Mytella guyanensis, Anomalocardia brasiliana e Crassostrea rhizophorae). Os fatores
foram: concentração da mistura ácida (HCl + HNO3 + H3CCOOH; 1-3 mol L-1), tempo de centrifugação
(10-40 min.), e velocidade de rotação (6000-10000 rpm). A eficiência de extração expressa em
percentual foi escolhida como resposta analítica no processo de otimização. Além disso, todos os
experimentos foram realizados analisando o material de referência certificado NIST 1566b (tecido de
ostra). O percentual de recuperação obtida nas amostras de material de referência certificado pela
martiz Doehlert variou de 45-95, 8-52, 35-71, 67-102, 38-78, 61-92, 58-100, 39-85 e 51-91%,
respectivamente, para Ca, Cd, Cu, K, Mg, Mn, Na, Sr, e Zn. Todavia, ponto de máximo não foi obtido.
Portanto, a resposta múltipla foi escolhida para obtenção dos valores máximos de extração dos metais.
As seguintes condições experimentais da resposta múltipla foram selecionadas: 20 min de tempo de
extração, 9000 rpm de velocidade de rotação e 1,0 mol L-1 da mistura ácida. A fim de avaliar o efeito do
ultrassom na extração dos elementos, uma porção de tecido de ostra certificado foi sonicada por 15 min
em um banho de ultrassom à temperatura ambiente e a solução foi centrifugada nas condições
otimizadas. Os resultados mostraram que o uso da sonicação antes da centrifugação promoveu um
aumento na porcentagem de recuperação dos elementos estudados. A repetitividade do procedimento
auxiliado por centrífuga e ultrassom foi avaliada pela determinação de elementos maiores e traço em 10
replicatas do material certificado. Os desvios padrões relativos (RSD) para o procedimento proposto
variam entre 1,8 a 4,7. A exatidão do método foi confirmada pela análise de tecido de ostra certificado
(NIST 1566b) e por comparação de método analítico de referência com procedimento de digestão ácida
para o tratamento das amostras (microondas com cavidade). Os resultaldos da análise da exatidão de
alguns elementos estudados mostraram que não havia diferenças significativas (p<0,05) entre o método
proposto e o método de referência. Concomitantemente ao desenvolvimento do método analítico, as
concentrações dos elementos menores e maiores em amostras dos bivalves coletados ao longo da Baía
de Todos os Santos, Bahia, Brasil foram determinadas por ICP OES após o procedimento de digestão
ácida em bombas Parr. Os resultados da determinação revelaram que as concentrações de As, Cu e Zn
nos bivalves estavam acima dos limites máximos estabelecidos pela ANVISA e por agências
especializadas em saúde internacionais. Esses valores de concentração sugerem que deve ser feita
uma análise de risco a / The present study proposes the determination of major and trace elements in marine invertebrates by
Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICP OES) after a procedure assisted by
ultrasound radiation and centrifugal, employing diluted acids. A three factor Doehlert design was applied
to optimize the extraction of elements in bivalves (Mytella guyanensis, Anomalocardia brasiliana and
Crassostrea rhizophorae). The factors were: concentration of acid mixture (HCl + HNO3 + H3CCOOH;
1-3 mol L-1), centrifugation time (10-40 min.), and rotation velocity (6000-10000 rpm). The extraction
efficiency, expressed as a percentage, was chosen as the analytical response in the optimization
process. In addition, all experiments were performed by analyzing the certified reference material NIST
1566b (oyster tissue). The percentage of recovery obtained in the samples of certified reference material
by Doehlert varied from 45-95, 8-52, 35-71, 67-102, 38-78, 61-92, 58-100, 39-85 and 51-91%,
respectively, for Ca, Cd, Cu, K, Mg, Mn, Na, Sr, and Zn. However, maximum point wasn’t obtained. So,
the multiple response was chosen to obtain the maximum extraction of the metals. The following
experimental conditions of multiple response were selected: 20 min of extraction time, 9000 rpm of the
speed centrifuge and 1.0 mol L-1 of the acid mixture. In order to evaluate the ultrasound effect on the
extraction of trace elements a portion of the certified oyster tissue sample was sonicated for 15min in an
ultrasonic bath at ambient temperature, and then the solution was centrifuged at the optimized
conditions. Results showed that the use of the sonication prior to the centrifugation promoted an increase
in the percentage of recovery for most studied elements. The repeatability of the centrifugation and ultra-
sound assisted procedure was evaluated by the determination of trace and major elements in 10
replicates of the oyster tissue certified material. The relative standard deviations (RSD) for the
centrifugation and ultrasound assisted procedure varied between 1.8 and 4.7%. The accuracy of the
method was confirmed by analysis of the certified oyster tissue (NIST 1566b) and by reference analytical
method comparison with acid digestion procedure for the sample treatment (microwave cavity). The
results of the analysis of the accuracy of some elements studied showed that there were no significant
differences (p <0.05) between the proposed method and the reference method. Concurrent with the
development of the acid extraction procedure, the major and trace concentrations of elements in mussel,
oyster and clams samples collected from along coastal the zones of Todos os Santos Bay were
determined by ICP OES after Parr acid digestion bombs. The results of determination showed that
concentrations of As, Cu and Zn in the bivalves were above the limits established by ANVISA and
international agencies specializing in health. These concentration values suggest that must be a health
risk analysis mainly in the communities that collect the shellfish as a subsistence activity.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/20240 |
| Date | January 2010 |
| Creators | Santil, Darlan da Silva |
| Contributors | Hatje, Vanessa |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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