O ponto de partida para a preparação de membranas poliméricas por inversão de fases (IF) é
ter uma solução termodinamicamente estável. A teoria de Flory-Huggins guiou a construção
dos diagramas ternários para os sistemas água/ácido fórmico/poliamida 66 e água/ácido
clorídrico/poliamida 66, comparando os dados experimentais com dados teóricos,
identificando o tipo de separação de fases que ocorre e descrevendo o comportamento
termodinâmico dos processos de formação de membranas assimétricas preparadas por IF.
Neste trabalho foi avaliado o comportamento termodinâmico de soluções de poliamida 66
(PA66) em ácido fórmico (FA) e em ácido clorídrico (HC), quanto à classificação como
soluções verdadeiras. Foi determinada a massa molar viscosimétrica média (Mv) da PA66
comercial utilizada, sendo 11 600 g·mol-1. Foram caracterizados a PA66 e os filmes de
PA66 em FA e PA66 em HC, por calorimetria diferencial de varredura (DSC), por difração
de raios X (DRX), por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de
Fourier (FT-IR) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). O método UNIFAC
(universal quasi-chemical funtional group activity coefficient) foi usado para a determinação
dos parâmetros de interação não-solvente/solvente (g12) para os sistemas H2O/FA e H2O/
HC. A partir de medidas de inchamento (swelling) o parâmetro de interação nãosolvente/
polímero ( 13) para H2O/PA66 encontrado foi de 2,77. Os parâmetros de interação
solvente/polímero ( 23) foram determinados por meio de medidas de pressão de vapor (VP)
para os sistemas PA66/FA e PA66/HC,sendo de –9,0 e –7,74 respectivamente. A curva do
ponto de névoa (cloud point curve) teórica foi calculada com base na “Boom’s LCP
Correlation” e comparada à curva do ponto de névoa experimental. A energia livre de Gibbs
da mistura (ΔGm) ternária e o 23, indicam que o FA é o melhor solvente para a PA66, porém,
a concentração do HC (37-38%), sua volatilidade e a fração volumétrica de PA66 ( 3)
dissolvida, mostram que o HC também é um bom solvente para a PA66, fato comprovado
pela morfologia das membranas obtidas. / The starting point for the preparation of polymer membranes by phase inversion is having a
thermodynamically stable solution. The Flory-Huggins theory guided the construction of the
ternary diagrams for water/formic acid/polyamide 66 and water/hydrochloric acid/
polyamide 66 systems by comparing the experimental data with theoretical, identifying the
type of phase separation occurring, and describing the behavior of the thermodynamic
processes of formation of asymmetric membranes prepared by phase inversion. In this work,
the thermodynamic behavior of solutions of polyamide 66 (PA66) in formic acid (FA) and in
hydrochloric acid (HC), was studied to evaluate their classification as true solutions. The
viscosimetric average molar mass (Mw) of commercial PA66 was determined to be
≈ 11 600 g·mol-1. The PA66 and PA66 films in AF and in HC were characterized by
differential scanning calorimetry (DSC), by X-ray diffraction (XRD), by Fourier transform
infrared spectroscopy (FT-IR) and by scanning electron microscopy (SEM). The UNIFAC
method (universal quasi-chemical funtional group activity coefficient) was used for the
determination of non-solvent/solvent interaction parameters (g12) for the H2O/FA and
H2O/HCsystems. From measurements of swelling, the polymer/non-solvent interaction
parameter ( 13) for H2O/PA66 was found to be 2.77. The solvent/polymer interaction
parameters ( 23) were determined as –9.0 and –7.74 by measuring the vapor pressure (VP)
systems for PA66/FA and PA66/HC, respectively. The theoretical cloud point curve was
calculated based on "Boom's LCP Correlation" and compared to the curve of the experimental
cloud point. The ternary Gibbs free energy of mixing (ΔGm) and 23, indicate that the FA is
the best solvent for the PA66, however, the concentration of HC (37-38%), its volatility and
the volume fraction of dissolved PA66 ( 3), show that HC is also a good solvent for the
PA66, which is proven by the membrane morphology obtained.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ucs.br:11338/806 |
| Date | 16 August 2013 |
| Creators | Duarte, Jocelei |
| Contributors | Gerhardt, Günther Johannes Lewczuk, Gonella, Laura B., Felisberti, Maria Isabel, Bianchi, Otávio, Andrade, Mara Zeni |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UCS, instname:Universidade de Caxias do Sul, instacron:UCS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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