FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / Com uso da difraÃÃo de raios X por pÃ, à possÃvel determinar parÃmetros fÃsicos de uma rede cristalina e atà quantificar suas fases. Alguns desses parÃmetros sÃo: as dimensÃes da cÃlula unitÃria (parÃmetros de rede), seu volume, tamanho de cristal, microdeformaÃÃo e etc. Contudo, à preciso ser cauteloso com a preparaÃÃo da amostra e com o alinhamento do difratÃmetro para que os parÃmetros obtidos pela medida sejam confiÃveis. Para que os erros sistemÃticos nÃo afetem os valores desses parÃmetros, utilizam-se materiais padrÃes que sÃo denominados SRM - Standard Reference Materials (Material PadrÃo de ReferÃncia). Em qualquer medida de difraÃÃo de raios-X, o difratograma obtido de uma amostra a ser analisada apresenta efeitos externos, que podem ser, por exemplo, a forma como foi preparada a amostra ou provocado pelo prÃprio equipamento. Levando em conta que os efeitos instrumentais (sistemÃticos) sempre estarÃo presentes numa medida, entÃo, a questÃo à saber quantificar esse efeito. O SRM escolhido para esse propÃsito à o Ãxido de cÃrio (CeO_2) obtido a partir de sulfato de cÃrio tetrahidratado (Ce〖(SO_4)〗_2∙4H_2 O) adquirido da Sigma-Aldrich. As principais caracterÃsticas do SRM sÃo: cristais com dimensÃes da ordem de μm, quimicamente inerte, homogÃneo, baixa microdeformaÃÃo e os picos de difraÃÃo sejam estreitos e intensos. Todas essas condiÃÃes sÃo essenciais, especialmente o tamanho dos cristais, para determinar a chamada largura instrumental. Segundo a equaÃÃo de Scherrer, a largura a meia altura (FWHM) de um pico de difraÃÃo à inversamente proporcional ao tamanho mÃdio dos cristais, ou seja, medidas feitas em cristais espessos, homogÃneos e de baixa microdeformaÃÃo produzirà picos estreitos, e consequentemente, a largura e perfis dos picos de difraÃÃo estÃo associados a efeitos instrumentais (por exemplo: divergÃncia, fendas, dispersÃo espectral e etc.). O objetivo deste trabalho consiste em sintetizar o CeO_2 com as condiÃÃes apresentadas anteriormente para que seja possÃvel, atravÃs de auxÃlio computacional, determinar a largura instrumental do difratÃmetro. Segundo os resultados apresentados pelo o autor do presente trabalho, verifica-se que o Ãxido de cÃrio sintetizado pode ser utilizado como material padrÃo de referÃncia para difratometria. / With the use of X-ray powder diffraction, it is possible to determine physical parameters of a crystal lattice and quantify its phases. Some of these parameters are: the dimensions of unit cell (lattice parameters), volume, crystal size, microstrain, etc. However, it is necessary to be cautious with sample preparation as well as with the diffractometer alignment in order to obtain reliable parameters. For the systematic errors do not affect the values of these parameters, patterns samples are used which are denominated Standard Reference MaterialsÂ-SRM. In X-ray powder diffraction measurement, the patterns obtained from a sample has external effects, such as the way of preparing sample or effects caused by the equipment itself. Taking into account the instrumental effects (systematic), which will always be present in a measurement, thus, the challenge is how to quantify this effect. The SRM selected for this purpose is cerium oxide (CeO_2) which were obtained from cerium sulfate tetrahydrate (Ce〖(SO_4)〗_2∙4H_2 O) purchased from Sigma-Aldrich. The major features of SRM are: crystals have dimensions on the order of Âm, chemically inert, homogeneous, low microstrain, narrow and intense diffraction peaks. All these conditions are essential, especially the crystal size to determine the instrumental width. According to the Scherrer equation, the full width at half maximum (FWHM) of a diffraction peak is inversely proportional to the average size of the crystals, in other words, measurements made in thick crystals, homogeneous, low microstrain will produce narrow peaks, and consequently, the total width and profile of the diffraction peaks are associated with instrumental effects (for example: divergence, lenses, spectral dispersion, etc). The objective of this work is to synthesize CeO_2 with the conditions described earlier and to determine the instrumental width of the diffractometer. According to the results presented by the authors of this work, it was observed that cerium oxide can be used as Standard Reference Materials for X-ray Diffraction analysis.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:6958 |
| Date | 19 July 2013 |
| Creators | Anderson MÃrcio de Lima Batista |
| Contributors | Jose Marcos Sasaki, Josà de AraÃjo Nogueira Neto, FÃbio Ferreira Furlan |
| Publisher | Universidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em Engenharia e CiÃncia de Materiais, UFC, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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