Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T08:20:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho visa a utilização do processo de polimerização em miniemulsão para a obtenção de um látex do copolímero de estireno/acrilato de n-butila (50/50) que já contenha partículas de fosfato de alumínio (AlPO4) na sua constituição. O principal objetivo da encapsulação do AlPO4 é de promover uma maior interação entre o
material inorgânico e a matriz polimérica, melhorando desta forma as
propriedades do sistema composto, com ênfase nas propriedades óticas.
A técnica de polimerização em miniemulsão apresenta a vantagem das
partículas inorgânicas poderem ser dispersas diretamente nas gotas de
monômero, se tornando encapsuladas quando as gotas da miniemulsão
são polimerizadas. A análise da composição química e da natureza de
superfície das nanopartículas de AlPO4, medidas por XPS, EDX e FTIR,
constatou a presença de hidroxilas na superfície. Na análise
microestrutural, realizadas por meio de MEV e MET, observou-se a
formação de aglomerados, explicado posteriormente pela grande área
superficial das nanopartículas de fosfato de alumínio, de 48,5 m2/g,
medida por BET. Foi também verificado que as nanopartículas de
AlPO4 não apresentam estrutura mesoporosa e microporos. O tamanho
médio das partículas/agregados foi determinado em torno de 210 nm por
DLS e a massa específica real foi de 2,17 g/cm3. A estabilidade das
miniemulsões de estireno/acrilato de n-butila foi avaliada por meio de
centrifugação e foi observado que o aumento do tempo de sonificação
implicou no menor diâmetro das gotas e os tempos de sonificação de 1 e
2 minutos, resultaram em gotas mais estáveis. A encapsulação do AlPO4
estabilizado com o Solsperse 36.000 mostrou ser efetiva com base nos
resultados de gradiente de densidade, EDX e medida da razão de
contraste do filme formado, que resultou em 39% para o látex contendo
5% p/p de AlPO4, estabilizado com 1% p/p de Solsperse 36.000. O
tamanho médio e distribuição das partículas, medido por CHDF,
resultou em uma média de (Dw)116 nm. Nanopartículas de AlPO4
funcionalizadas com trimetoxisilano propil metacrilato (MPTMS) em
diferentes proporções (5%, 10% e 20%) foram também encapsuladas
com sucesso em miniemulsão, entretanto medidas de razão de contraste
para a amostra de 5% de MPTMS não revelou ganhos em opacidade
quando comparada à amostra do copolímero padrão e amostra
estabilizada com o Solsperse 36.000. Os resultados mostraram que o
processo de polimerização em miniemulsão pode ser utilizado de
maneira eficiente para promover a encapsulação de nanopartículas de
AlPO4 em latexes poliméricos. / This work aims the use of the miniemulsion polymerization process as a route for the attainment of a copolymer latex made of styrene butyl nacrylate (50/50) that contains aluminum phosphate nanoparticles (AlPO4) in its constitution. The main objective of the AlPO4 encapsulation is to promote a better interaction between the inorganic material and the polymeric matrix, thus improving the properties of the system, with emphasis on the optical properties. The miniemulsion polymerization technique offers an apparent advantage in that the inorganic nanoparticles can be dispersed directly in the monomer droplets becoming encapsulated when the miniemulsion droplets are polymerized. The analysis of the chemical composition and the nature of the surface of the AlPO4 nanoparticles, measured by XPS, EDX and FTIR techniques, showed the presence of hydroxyls on the surface.
Through the microstructural analysis, carried through MEV and MET, it was observed the formation of aggregates, explained later by the high specific surface area of the AlPO4 nanoparticles of 48.5 m2/g, measured by BET. It was also verified that the AlPO4 does not present mesoporous structure and has no micropores present. The average size of particles/aggregates of around 210 nm in water was measured by DLS. The found specific mass was of 2.17 g/cm3. The stability of styrene/butyl n-acrylate miniemulsion was evaluated by centrifugation and it was observed that the increase of the sonification time implied in the smaller diameter of the droplets and that the sonification times of 1 and 2 minutes resulted in the steadiest droplets. The encapsulation of AlPO4 stabilized with Solsperse 36,000 showed to be efficient based on the results of the density gradient column, EDX and contrast rate of the film formed; which resulted in 39% for the latex containing 5 wt% of AlPO4 and stabilized with 1 wt% of Solsperse 36.000. The average size and particles size distribution, measured by CHDF, showed an average (Dw) of 116 nm. The AlPO4 nanoparticles functionalized with 3-mercapto-propyltrimethoxy-silane (MPTMS) in different percentages (5%, 10% and 20%) were also encapsulated successfully by
miniemulsion, however the contrast rate measures of the sample functionalized with 5% of MPTMS did not reveal to profits in opacity when compared to the sample of the standard copolymer stabilized with Solsperse 36,000. The results showed that the miniemulsion polymerization process can be used as an efficient way to promote the incorporation of the AlPO4 nanoparticles in the polymer latex.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/94287 |
| Date | 25 October 2012 |
| Creators | Costa, Letícia Alves da |
| Contributors | Universidade Federal de Santa Catarina, Sayer, Claudia, Machado, Ricardo Antonio Francisco |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | 140 p.| il., grafs., tabs. |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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