Una línea prioritaria en la Química Analítica es el desarrollo de dispositivos queincrementen el grado de automatización y, por tanto, reduzcan la participaciónhumana en los procedimientos de análisis. La demanda de información hacenecesario el desarrollo de metodologías sencillas, de bajo coste, rápidas einocuas para el medio ambiente, al alcance de cualquier laboratorio de controlo de investigación.La principal aportación de esta Tesis ha sido el estudio, desarrollo ycomparación de procedimientos analíticos que utilizan la multiconmutación entres áreas distintas: (1) Mecanización en AFS, (2) Mecanización enespectrofotometría molecular, (3) Acoplamiento a instrumentos portátiles yeconómicos. Previamente es necesario estudiar y desarrollar programasinformáticos en Quick y Visual Basic.En el primer bloque la multiconmutación permite la mecanización para ladeterminación de metales por CV-AFS y HG-AFS. Se estudian las condicionesóptimas para la determinación de Hg, Bi y Te y se desarrolla un procedimientopara la especiación en línea de Te. Éstos son los primeros trabajos recogidosen la bibliografía sobre multiconmutación en fluorescencia atómica.En el segundo bloque se ha desarrollado la multiconmutación comoherramienta analítica para la mecanización de las aplicacionesespectrofotométricas. Los trabajos se han dividido en dos líneas de trabajo: (i)Extracción líquido-líquido en línea para la determinación de tensioactivosaniónicos en aguas, con lo que se consigue la mejora en la frecuencia demuestreo y constituye uno de los primeros trabajos para la aplicación de lamulticonmutación a la preconcentración en línea mediante la extracción líquidolíquido.(ii) Empleo de las minibombas como unidades propulsoras de fluidos ycomo sustitutas de las válvulas solenoides, con el objetivo de abaratar costes alno ser necesaria la bomba peristáltica. Esta estrategia se ha propuesto para lasdeterminaciones de fenol y ciclamato en aguas y edulcorantes,respectivamente.El tercer apartado está dedicado a los beneficios de la multiconmutación en suaplicación a instrumentos portátiles. Se desarrollan dos equipos de bajo coste ypeso: (i) Luminómetro para la determinación directa de H2O2 e indirecta deNH4+. (ii) Fotómetro de LEDs para la determinación de Fe3+, NO2-, fenol ycarbaril.Todos estos métodos desarrollados se han validado mediante estudios derecuperación, comparación con métodos de referencia y/o análisis de muestrascertificadas y se han determinado sus características analíticas: límites dedetección, sensibilidad, precisión y exactitud.De forma general, de los trabajos desarrollados se puede afirmar que:1. La multiconmutación proporciona un incremento considerable en laproductividad del laboratorio, disminuye el tiempo empleado en los análisis yabarata los costes.2. La multiconmutación utiliza racionalmente reactivos y muestras, lo queconduce a una reducción de los residuos generados y de las muestras yreactivos empleados, ya que únicamente se insertan los volúmenes requeridosy no es necesario que las disoluciones fluyan continuamente. Esto se traduceen mejores condiciones de seguridad e higiene y en la reducción de los costes,directos, de gestión y tratamiento de los residuos. Adicionalmente, se reduce elimpacto negativo generado en el medioambiente gracias a esta reducción en lageneración de residuos y a la sustitución de disolventes y reactivos tóxicos porotros de menor impacto. Además, se reducen al máximo los riesgos para eloperador que puedan derivarse de la manipulación de reactivos tóxicos.3. La multiconmutación proporciona versatilidad, flexibilidad, economía,robustez y miniaturización a los sistemas. Además es fácilmente automatizableen cada una de las etapas del análisis, característica que se aprovecha paradiseñar equipos portátiles para análisis in situ.En conclusión, y tal como se había planteado al definir los objetivos iniciales,esta Tesis ha aportado soluciones sencillas a diversas aplicaciones de lamulticonmutación en Química Analítica. / A high-priority line in Analytical Chemistry is the development of devices thatincrease the automatization degree and, therefore, reduce the humanparticipation in the analysis procedures. The demand of information makesnecessary the development of simple, cheap, fast and clean methodologies.The main contribution of this Thesis has been the study, development andcomparison of analytical procedures that use the multicommutation in threedifferent areas: (1) Mechanization in AFS, (2) Mechanization in molecularspectrophotometry, (3) Application to portable and economic instruments.In the first block multicommutation allows the mechanization of AFSmeasurements: Hg, Bi and Te. These are the first works in the literature aboutmulticommutation in AFS.In the second block multicommutation is used as the analytical tool for themechanization of the spectrophotometric measurements: (i) Liquid-liquidextraction for the determination of anionic surfactants in waters, with a highsampling frequency. (ii) Use of the minipumps as fluid propulsive units tosubstitute the solenoid valves and the peristaltic pump, and to reduce the priceof the system. This strategy has been developed for the phenol and cyclamatedeterminations in waters and table sweeteners, respectively.The third section is dedicated to the benefits of multicommutation in itsapplication to portable and economic instruments: (i) Luminometer for H2O2 andNH4+ determinations. (ii) LED photometer for the determination of Fe3+, NO2-,phenol and carbaryl.The aforementioned methods have been validated in terms of accuracy,precision, limit of detection by means of recovery studies and comparison withreference methods.In general, it is possible to affirm that:1. Multicommutation provides a considerable increase in the productivity of thelaboratory, decreasing the time of the analyses.2. Multicommutation reduces the consumption of reactive and samples and thewaste volume, increasing the safety and minimizing the costs.3. Multicommutation provides versatility, flexibility, economy, robustness andminiaturization of the systems. In addition, multicommutation allows itsautomatization to design portable equipments for analysis in situ.In conclusion, this Thesis has contributed to different and simple applications ofthe multicommutation in Analytical Chemistry.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:TDX_UV/oai:www.tdx.cat:10803/10248 |
| Date | 28 March 2006 |
| Creators | Ródenas Torralba, Eva |
| Contributors | Morales Rubio, Ángel, Guardia, M. de la (Miguel de la), Universitat de València. Departament de Química Analítica |
| Publisher | Universitat de València |
| Source Sets | Universitat de València |
| Language | Spanish |
| Detected Language | Spanish |
| Type | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
| Format | application/pdf |
| Source | TDX (Tesis Doctorals en Xarxa) |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess, ADVERTIMENT. L'accés als continguts d'aquesta tesi doctoral i la seva utilització ha de respectar els drets de la persona autora. Pot ser utilitzada per a consulta o estudi personal, així com en activitats o materials d'investigació i docència en els termes establerts a l'art. 32 del Text Refós de la Llei de Propietat Intel·lectual (RDL 1/1996). Per altres utilitzacions es requereix l'autorització prèvia i expressa de la persona autora. En qualsevol cas, en la utilització dels seus continguts caldrà indicar de forma clara el nom i cognoms de la persona autora i el títol de la tesi doctoral. No s'autoritza la seva reproducció o altres formes d'explotació efectuades amb finalitats de lucre ni la seva comunicació pública des d'un lloc aliè al servei TDX. Tampoc s'autoritza la presentació del seu contingut en una finestra o marc aliè a TDX (framing). Aquesta reserva de drets afecta tant als continguts de la tesi com als seus resums i índexs. |
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