Los productos de limpieza, contienen surfactantes (principal materia activa) y otros
componentes. La presente Tesis se centra en el desarrollo de métodos analíticos para el
control de calidad de algunos surfactantes y aditivos en estos productos. Los métodos
están basados en cromatografía líquida de alta eficacia, electroseparación capilar e
infusión en espectrómetro de masas.
Esta Memoria se divide en:
A. Caracterización y determinación de surfactantes no iónicos y aniónicos.
A.1. Los alquilpoliglucósidos se determinaron mediante cromatografía líquida -
espectrometría de masas. En modo ion-positivo, la detección, basada en los aductos
con sodio, permitió distinguir entre homólogos de anillos y de cadena.
A.2. Los alquiléter sulfatos son surfactantes de uso frecuente. Se desarrolló un método
de caracterización y determinación basado en su derivatización cromogénica
precolumna. Se estudió el aislamiento de esta familia de surfactantes para hacer
aplicable el método a una amplia variedad de muestras.
A.3. Los alcoholes grasos se encuentran frecuentemente en una amplia variedad de
muestras industriales y domésticas. Se desarrolló un método de determinación de
alcoholes grasos sin etoxilar y etoxilados, basado en su oxidación previa a los
correspondientes ácidos carboxílicos o etoxi-carboxílicos, seguida de infusión
directa en el espectrómetro de masas.
B. Caracterización y determinación de polímeros.
B.1. La industria de detergentes utiliza polímeros hidrosolubles, como la
poli(vinilpirrolidona) y el poli(1-óxido-4-vinilpiridina), para inhibir la transferencia
de color en el lavado de textiles. Además, el alcohol polivinílico se utiliza como
agente anti-redeposición. Se proponen métodos para la determinación de estos
polímeros en detergentes empleando electroforesis capilar, directamente o mediante
complejación de colorantes.
C. Métodos de identificación, clasificación y determinación de las enzimas, utilizadas
en productos limpiadores.
C.1. Se estudió el uso de electroforesis capilar para identificar directamente las enzimas.
A partir de la enzima aislada por precipitación, los electroferogramas permitieron
identificar el tipo de enzima e identificar algunas enzimas.
C.2. Se desarrolló un método clasificatorio basado en el perfil de aminoácidos obtenidos
por hidrólisis seguida de infusión directa en el espectrómetro de masas. En otro
método, el perfil de aminoácidos se estableció por cromatografía líquida y
detección UV, tras derivatización con orto-ftaldialdehido. Para ambos métodos, se
construyeron modelos clasificatorios mediante análisis discriminante lineal.
C.3. Se compararon diferentes columnas comerciales, incluyendo empaquetadas y
monolíticas (poliméricas o de sílice), con el fin de obtener una óptima separación
de los digestos obtenidos con tripsina de las enzimas empleadas en detergencia. El
objetivo es desarrollar métodos más fiables de clasificación e identificación de
enzimas, dada la especificidad de los péptidos obtenidos con tripsina.
D. Desarrollo de columnas monolíticas para electrocromatografía capilar.
D.1. Se prepararon columnas monolíticas para electrocromatografía capilar (CEC) con
lauril metacrilato (LMA) como monómero base y peróxido de lauroilo (LPO) como
fotoiniciador. Las prestaciones de estas columnas se establecieron con diversos
solutos de prueba.
D.2. Para preparar columnas monolíticas de LMA para CEC, se estudió la naturaleza y
concentración de diferentes fotoiniciadores: 6,6’-azobisisobutironitrilo, 2,2-
dimetoxi-2-fenilacetofenona, peróxido de dibenzoilo y LPO. Las prestaciones de
cada columna se evaluaron midiendo la retención y la eficacia con mezclas de
solutos de prueba. / Modern cleaners contain many ingredients, although surfactants predominate. This
Thesis is focused on the development of analytical methods for quality control of some
surfactants and additives in cleaning products. The main parts are:
A. Characterization and determination of surfactants.
A.1. Alkylpolyglucosides were determined by liquid chromatography with mass
spectrometry detection of adducts with sodium ion.
A.2. Alkylether sulfates were characterized by liquid chromatography with UV
detection, previous isolation by solid phase extraction and transesterification with
an anhydride.
A.3. Ethoxylated fatty alcohols were determined by direct infusion in a mass
spectrometer after their oxidation to the corresponding ethoxy carboxylic acids.
B. Characterization of polymers.
B.1. Water-soluble polymers as polyvinyl pyrrolidone and poly(4-vinylpyridine-1-
oxide) are used to inhibit dye transfer during laundry. In addition, polyvinyl alcohol
is used as anti-redeposition agent. Methods for the determination of these polymers
in cleaners using capillary electrophoresis, directly or by complexation with dyes,
were developed.
C. Methods of identification, classification and determination of the enzymes mainly
used in cleaners.
C.1. The identification of the intact enzymes by capillary electrophoresis was studied.
The enzymes were isolated, and the electropherograms were used to classify
enzymes and to identify some of them.
C.2. Two classification methods, based on enzyme hydrolysis, direct infusion into the
mass spectrometer or liquid chromatography - UV to establish the amino acid
profile, and linear discriminant analysis, were developed.
C.3. Commercial columns, including packed and monolithic (polymeric and silica),
were compared in order to achieve optimum separation of tryptic digests of
enzymes.
D. Monolithic columns for capillary electrochromatography (CEC).
D.1. Lauryl methacrylate as monomer and lauroyl peroxide (LPO) as photoinitiator
were used to prepare monolithic columns.
D.2. To prepare CEC columns, different photoinitiators (4, 4'-azobisisobutyronitrile,
2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, dibenzoyl peroxide and LPO) at different
concentrations were studied.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:TDX_UV/oai:www.tdx.cat:10803/81532 |
| Date | 28 October 2011 |
| Creators | Beneito Cambra, Miriam |
| Contributors | Ramis Ramos, Guillermo, Herrero Martínez, José Manuel, Universitat de València. Departament de Química Analítica |
| Publisher | Universitat de València |
| Source Sets | Universitat de València |
| Language | Spanish |
| Detected Language | Spanish |
| Type | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
| Format | 539 p., application/pdf |
| Source | TDX (Tesis Doctorals en Xarxa) |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess, ADVERTIMENT. L'accés als continguts d'aquesta tesi doctoral i la seva utilització ha de respectar els drets de la persona autora. Pot ser utilitzada per a consulta o estudi personal, així com en activitats o materials d'investigació i docència en els termes establerts a l'art. 32 del Text Refós de la Llei de Propietat Intel·lectual (RDL 1/1996). Per altres utilitzacions es requereix l'autorització prèvia i expressa de la persona autora. En qualsevol cas, en la utilització dels seus continguts caldrà indicar de forma clara el nom i cognoms de la persona autora i el títol de la tesi doctoral. No s'autoritza la seva reproducció o altres formes d'explotació efectuades amb finalitats de lucre ni la seva comunicació pública des d'un lloc aliè al servei TDX. Tampoc s'autoritza la presentació del seu contingut en una finestra o marc aliè a TDX (framing). Aquesta reserva de drets afecta tant als continguts de la tesi com als seus resums i índexs. |
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