Os objetivos deste trabalho foram a implantação e a otimização da técnica de sinterização por varredura a laser de filmes espessos, o estudo da cinética do processo e a avaliação das propriedades do composto BaTi0.85Zr0.15O3 (BTZ) sinterizado a laser, em comparação com os filmes sinterizados em forno. Pós nanocristalinos de BTZ foram sintetizados em baixas temperaturas com sucesso pela primeira vez (600ºC), por meio do método dos precursores poliméricos modificado. Foram obtidos pós nanométricos com tamanho de partículas primárias de ~20 nm e com aglomeração controlada, uma inovação para pós de BTZ preparados por rotas químicas. Para a deposição dos filmes, a estabilidade das suspensões de partida foi estudada e filmes espessos com excelente homogeneidade foram depositados utilizando a técnica de eletroforese (EDP). O desenvolvimento da técnica permitiu o controle da espessura do filme a partir dos parâmetros de deposição. A montagem experimental para a sinterização a laser foi otimizada de modo a permitir a sinterização de filmes com dimensões de até 70 mm de comprimento por 10 mm de largura e espessuras variáveis. Os tempos de patamares em cada etapa foram dependentes da velocidade e do número de varreduras. A temperatura máxima que se pode atingir no filme espesso, durante cada varredura e para uma potência nominal do laser fixa, foi correlacionada com a densidade relativa. Os processos térmicos envolvidos durante a varredura a laser atuaram de modo similar á sinterização em duas etapas (two step sintering). Com o intuito de melhorar a densificação dos filmes, passamos a adicionar o composto Bi4Ti3O12 (BIT) (1 e 2 mol %) ao BTZ durante a deposição. A utilização do sistema desenvolvido para a sinterização por varredura a laser em conjunto com o acréscimo do aditivo BIT resultou em uma diminuição no tamanho de grão dos filmes e uma importante diminuição da porosidade aparente. Para a aditivação com 2 mol% de BIT obtivemos filmes de ótima densidade (porosidade aparente de ~4%) e reduzido tamanho de grão (~200 nm), resultado inédito em se tratando de filmes espessos. A sinterização a laser resultou em filmes com maior permissividade dielétrica em relação ao filme sinterizado em forno elétrico. As reações que ocorrem entre o BTZ e o BIT foram exploradas usando conjuntamente as técnicas de espectroscopia de impedância, análise térmica e difratometria de raios-X. / The goals of this work were the implantation and optimization of the technique of sintering by laser scan of thick films, the kinetic study of the process and the evaluation of the physical properties of the laser sintered compound BaTi0.85Zr0.15O3 (BTZ), compared to thick films sintered in conventional furnace. Nanocrystalline powders of BTZ were for the first time, successfully synthesized at low temperatures (600ºC) using the modified polymeric method. Nanometric powders with primaries particles of ~20nm sizes and controlled agglomeration were obtained which was an innovation for BTZ powders prepared by chemical methods. For the films deposition, the suspensions stability was studied and thick films with excellent homogeneity were deposited using the electrophoresis technique (EDP). The developing of the technique allowed the thicknesses control using the deposition parameters. The characteristics of the experimental apparatus were optimized in such a way as to allow the sintering of thick films whose dimensions were up to 70mm in length, 10mm in width and variable thicknesses. The step times in each stage were dependent on the velocity and scan number. The maximum temperature that can be achieved in the thick film, during each scan, and for a fixed rated laser power was correlated with the relative density. The related thermal process during the continuous laser scan acted in a similar way as a two-step sintering. To improve the densification of the films, we started to add the compound Bi4Ti3O12 (BIT) (1 e 2 mol %) to BTZ during the deposition. The utilization of the system developed for the sintering by laser scan alongwith the adding of the BIT resulted in a grain size decrease and a significant decrease in apparent porosity. For the 2mol% additivation we obtained films with excellent density (apparent porosity of ~4%) and reduced grain size (~200nm), which is an unpublished result for thick films. The laser sintering resulted in films with a higher dielectric permittivity in relation to the conventionally sintered film. The reactions between BTZ and BIT were explored using the techniques of impedance spectroscopy, thermal analysis and X-ray diffraction.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:teses.usp.br:tde-08122008-162108 |
| Date | 28 November 2008 |
| Creators | Eduardo Antonelli |
| Contributors | Antonio Carlos Hernandes, Sandra Helena Messaddeq, Paulo Barbeitas Miranda, Celso Valentim Santilli |
| Publisher | Universidade de São Paulo, Ciência e Engenharia de Materiais, USP, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP, instname:Universidade de São Paulo, instacron:USP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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