Les couches minces épitaxiales de Ni-Mn-Ga ont attiré une attention considérable, car ils sont des candidats prometteurs pour les capteurs et actionneurs magnétiques dans des microsystèmes électromécaniques. Des informations complètes sur les caractéristiques de la microstructure et de la cristallographie des films NiMnGa et leur relation avec les contraintes du substrat sont essentielles à l'optimisation des propriétés. Dans le présent travail, les couches minces épitaxiale de Ni-Mn-Ga ont été produites par pulvérisation cathodique magnétron à courant continu et ensuite caractérisées par la technique de diffraction des rayons X (XRD) et la diffraction d'électrons rétrodiffusés dans un microscope électronique à balayage équipé d’analyse EBSD (MEB-EBSD). Des couches minces épitaxiales avec NiMnGa de composition nominale Ni50Mn30Ga20 et d'épaisseur 1,5 µm ont été fabriquées avec succès sur le substrat monocristallin de MgO par pulvérisation cathodique magnétron DC, après l'optimisation des paramètres tels que la puissance de pulvérisation cathodique, la température du substrat et de la couche d'ensemencement dans le cadre du présent travail. Les mesures de diffraction DRX montrent que les couches minces épitaxiales NiMnGa sont composées de trois phases: austénite, martensite NM et martensite modulée 7M. Avec les géométries de mesure optimisées, le nombre maximum possible de pics de diffraction des phases relatives, en particulier compte tenu de la basse symétrie de la martensite 7M, sont acquis et analysés. Les constantes de réseau de l'ensemble des trois phases dans le cadre des contraintes du substrat dans les films sont entièrement déterminées. L’analyse SEM-EBSD en profondeur du film a permis en outre de vérifier la situation de coexistence de trois phases constitutives: austénite, 7M martensite et martensite NM. La martensite NM se trouve près de la surface libre du film, l'austénite au-dessus de la surface du substrat, et la martensite 7M dans les couches intermédiaires entre l'austénite et la martensite NM. La caractérisation de microstructure montre que la martensite 7M et la martensite NM ont une morphologie de plaque et sont organisées en deux zones caractéristiques décrites avec des bas et haut contraste en images d’électrons secondaires. Des plaques de martensite locales similaire en orientation morphologique sont organisées en groupes de plaques ou colonies ou variantes de colonies. Une caractérisation plus poussée en EBSD indique qu'il existe quatre plaques de martensite distinctes dans chaque colonie de variante à la fois pour la martensite NM et 7M. Chaque plaque de martensite NM est composée de variantes lamellaires majeures et mineures en termes d’épaisseurs appariées et ayant une interface interlamellaire cohérente, alors que chaque plaque de martensite 7M contient une variante d'orientation. Ainsi, il existe quatre variantes d'orientation de martensite 7M et huit variantes d’orientation de martensite NM dans une colonie de variantes. Selon l'orientation cristallographique des martensites et des calculs cristallographiques, pour la martensite NM, les interfaces inter-plaques sont constituées de macles de type composées dans des plaques adjacentes de martensite NM. La distribution symétrique des macles composées résulte dans des interfaces de plaques longues et droites dans la zone de contraste relatif faible. La répartition asymétrique conduit à la modification de l’orientation d'interface entre les plaques de la zone de contraste relativement élevé. Pour la martensite 7M, à la fois les interfaces de type I et de type II sont à peu près perpendiculaires à la surface du substrat dans les zones à faible contraste relatif. Les paires de macles de type-I apparaissent avec une fréquence beaucoup plus élevée, par comparaison avec celle des macles de type II. Cependant, il y a deux traces d’interface de macles de type II et une trace d’interface de macles de type I dans les zones de contraste relatifs élevés. [...] / Epitaxial Ni-Mn-Ga thin films have attracted considerable attention, since they are promising candidates for magnetic sensors and actuators in micro-electro-mechanical systems. Comprehensive information on the microstructural and crystallographic features of the NiMnGa films and their relationship with the constraints of the substrate is essential for further property optimization. In the present work, epitaxial Ni-Mn-Ga thin films were produced by DC magnetron sputtering and then characterized by x-ray diffraction technique (XRD) and backscatter electron diffraction equipped in scanning electron microscope (SEM-EBSD). Epitaxial NiMnGa thin films with nominal composition of Ni50Mn30Ga20 and thickness of 1.5 µm were successfully fabricated on MgO monocrystalline substrate by DC magnetron sputtering, after the optimization of sputtering parameters such as sputtering power, substrate temperature and seed layer by the present work. XRD diffraction measurements demonstrate that the epitaxial NiMnGa thin films are composed of three phases: austenite, NM martensite and 7M martensite. With the optimized measurement geometries, maximum number of diffraction peaks of the concerning phases, especially of the low symmetrical 7M martensite, are acquired and analyzed. The lattice constants of all the three phases under the constraints of the substrate in the films are fully determined. These serve as prerequisites for the subsequent EBSD crystallographic orientation characterizations. SEM-EBSD in film depth analyses further verified the co-existence situation of the three constituent phases: austenite, 7M martensite and NM martensite. NM martensite is located near the free surface of the film, austenite above the substrate surface, and 7M martensite in the intermediate layers between austenite and NM martensite. Microstructure characterization shows that both the 7M martensite and NM martensite are of plate morphology and organized into two characteristic zones featured with low and high relative second electron image contrast. Local martensite plates with similar plate morphology orientation are organized into plate groups or groups or variant colonies. Further EBSD characterization indicates that there are four distinct martensite plates in each variant groups for both NM and 7M martensite. Each NM martensite plate is composed of paired major and minor lamellar variants in terms of their thicknesses having a coherent interlamellar interface, whereas, each 7M martensite plate contains one orientation variant. Thus, there are four orientation 7M martensite variants and eight orientation NM martensite variants in one variant group. According to the crystallographic orientation of martensites and the crystallographic calculation, for NM martensite, the inter-plate interfaces are composed of compound twins in adjacent NM plates. The symmetrically distribution of compound twins results in the long and straight plate interfaces in the low relative contrast zone. The asymmetrically distribution leads to the change of inter-plate interface orientation in the high relative contrast zone. For 7M martensite, both Type-I and Type-II twin interfaces are nearly perpendicular to the substrate surface in the low relative contrast zones. The Type-I twin pairs appear with much higher frequency, as compared with that of the Type-II twin pairs. However, there are two Type-II twin interface trace orientations and one Type-I twin interface trace orientation in the high relative contrast zones. The Type-II twin pairs are more frequent than the Type-I twin pairs. The inconsistent occurrences of the different types of twins in different zones are originated from the substrate constrain. The crystallographic calculation also indicates that the martensitic transformation sequence is from Austenite to 7M martensite and then transform into NM martensite (A→7M→NM). [...]
| Identifer | oai:union.ndltd.org:theses.fr/2014LORR0193 |
| Date | 01 August 2014 |
| Creators | Yang, Bo |
| Contributors | Université de Lorraine, Northeastern University (Shenyang), Esling, Claude, Zuo, Liang |
| Source Sets | Dépôt national des thèses électroniques françaises |
| Language | English |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation, Text |
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