Foi desenvolvida e testada metodologia de extração seletiva diferencial de material particulado do aerossol atmosférico, coletado em filtros de fibras de vidro, para análise elementar pelo método PIXE. Desenvolveu-se um procedimento para a correção absoluta de efeitos de autoabsorção de raios x em alvos pipetados. Amostras de material particulado foram coletadas com amestradores HiVol em São Paulo e no Rio de Janeiro. Foi determinada a composição elementar das frações do material particulado total solúveis em diclorometano, água e uma mistura de ácidos nítrico e clorídrico,1N. Os limites de detecção alcançados pela técnica de extração, pipetagem e análise PIXE foram de 5 a 30 vezes inferiores aos dos filtros Nuclepore. Foram quantificados de 10 a 14 elementos traço em compostos apolares, em concentrações tão baixas quanto 10pg/\'m POT. 3\' e 24 elementos em cada uma das frações solúvel em água e ácido. Não se pode desprezar efeitos de autoabsorção de raios x em alvos pipetados. Mesmo em alvos tão finos quanto 100\'mü\'g/c\'m POT. 2\', a concentração de elementos com Z<20 pode ser seriamente subestimada. Sugere-se sempre determinar as espessuras e coeficientes de absorção de Massa dos a l vos pelo método dos dois alvos pipetados com soluções com concentrações diferentes desenvolvido neste trabalho. Historicamente o método PIXE tem sido divulgado como permitindo a análise direta de amostras sem nenhum tratamento prévio. É hora de rever esta afirmação e aumentar a quantidade e qualidade de informação na análise elementar de uma amostra, aliando a informação química à da composição elementar. / PIXE analysis of particulated matter in glass fibre filters was done on pippeted targets, prepared with solutions of differential and selective extracts from the filters. An x ray autoabsorption correction method, based on the analysis of targets pipetted with solutions of different concentrations, was developed. São Paulo and Rio de Janeiro aerosol samples were collected on normal glass fibre filters by HiVol samplers. The elementary composition of aerosol particulated matter soluble in dichloromethane, water and a mixture of nitric and hidrochloricacid, 1N, was determinated. PIXE analysis detection limits, of the measured concentrations, where 5 to 30 times lower than the achieved by samples on Nuclepore filters. There has been quantified 10 to 14 elements in the dichloromethane fraction, and 24 in each, water and acid soluble fractions. X ray autoabsorption effects cannot be neglected, even on targets as thin as 100\'mü\'g/c\'m POT. 2\'. It is suggested to apply the developed two concentration pippeted target method, to measure target thickness and to correct data for autoabsorption. It is claimed for long time that PIXE analysis of aerosol samples is a quick and straightforward analytical method where it is not necessary to prepare samples. Reviewing this use will provide the addition of chemical information to elementary PIXE results.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-28022014-152306 |
| Date | 16 December 1991 |
| Creators | Tabacniks, Manfredo Harri |
| Contributors | Orsini, Celso Maria de Queiroz |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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