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Previous issue date: 2013-12-04 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The development of more selective and sensitive analytical methods is of great importance in
different areas of knowledge, covering, for example, food, biotechnological, environmental
and pharmaceutical sectors. The study aimed to employ the technique electroanalytical
differential pulse voltammetry (DPV) as an innovative and promising alternative for
identification and quantification of organic compounds. The organic compounds were
investigated in this study oxalic acid (OA) and folic acid (FA). The electrochemical oxidation
of oxalic acid has been extensively studied as a model reaction in the boundary between the
organic and inorganic electrochemistry. Since the AF, an essential vitamin for cell
multiplication in all tissues, which is essential for DNA synthesis. The AF has been
investigated using analytical techniques, liquid chromatography and molecular absorption
spectrophotometry. The results obtained during the experimental procedure indicated that the
process of electrochemical oxidation of oxalic acid is strongly dependent on the nature of the
anode material and the oxidation mechanism, which affects their detection. Efficient removal
was observed in Ti/PbO2 anodes, graphite, BDD and Pt 90, 85, 80 and 78% respectively. It
was also shown that the DPV employing glassy carbon electrode offers a fast, simple, reliable
and economical way to determine the AO during the process of electrochemical oxidation.
Furthermore, electroanalytical methods are more expensive than commonly used
chromatographic analysis and other instrumental methods involving toxic reagents and higher
cost. Compared with the classical method of titration and DPV could be a good fit, confidence
intervals and detection limits confirming the applicability of electroanalytical technique for
monitoring the degradation of oxalic acid. For the study of AF was investigated the
electrocatalytic activity of the carbon paste electrode for identification and quantification in
pharmaceutical formulations by applying the DPV. The results obtained during the
experimental procedure showed an irreversible oxidation peak at 9.1 V characteristic of FA.
The carbon paste sensor showed low detection limit of 5.683?10−8 mol L-1 reducing matrix
effects. The spectrophotometric analysis showed lower concentrations of HF compared with
those obtained by HPLC and DPV. The levels of AF were obtained according to the
methodology proposed by the Brazilian Pharmacopoeia. The electroanalytical method (DPV)
proposed is cheaper than GC analysis commonly used by the pharmaceutical industry. The
results demonstrated the potential of these electroanalytical techniques for future applications
in environmental, chemical and biological sensors / O desenvolvimento de m?todos anal?ticos cada vez mais seletivos e sens?veis ? de grande
relev?ncia em diferentes ?reas do conhecimento, contemplando, por exemplo, os setores
aliment?cios, biotecnol?gicos, ambientais e farmac?uticos. O estudo teve como objetivo
empregar a t?cnica eletronal?tica voltametria de pulso diferencial (DPV) como uma alternativa
inovadora e promissora para identifica??o e quantifica??o de compostos org?nicos. Os
compostos org?nicos investigado neste estudo foram o ?cido ox?lico (AO) e o ?cido f?lico
(AF). A oxida??o eletroqu?mica do ?cido ox?lico tem sido extensivamente estudada como
uma rea??o modelo na fronteira entre a eletroqu?mica org?nica e inorg?nica. O AF ? uma
vitamina essencial na multiplica??o celular de todos os tecidos, indispens?vel ? s?ntese do
DNA, tem sido investigada empregando t?cnicas anal?ticas, com a cromatografia l?quida e a
espectrofotometria de absor??o molecular. No presente trabalho foi investigada a oxida??o
eletroqu?mica do AO em diferentes materiais eletrocatal?ticos. Os resultados obtidos durante o
procedimento experimental indicaram que o processo de oxida??o eletroqu?mica do ?cido
ox?lico ? depende fortemente da natureza do material an?dico e do mecanismo de oxida??o, o
que afeta a sua detec??o. Eficientes remo??es foram obtidas em ?nodos de Ti/PbO2, grafite,
BDD e Pt 90, 85, 80 and 78% respectivamente. Foi tamb?m demonstrado que a VPD
empregando eletrodo de carbono v?treo oferece uma maneira r?pida, simples, confi?vel e
econ?mica para determinar a AO durante o processo de oxida??o eletroqu?mica. Al?m disso,
os m?todos eletroanal?ticos s?o mais baratos do que a an?lise cromatogr?fica comumente
utilizada e que outros m?todos instrumentais envolvendo reagentes t?xicos e de custo mais
elevado. Comparado com o m?todo de titula??o cl?ssica e DPV conseguiu-se um bom ajuste,
intervalos de confian?a e limites de detec??o confirmando a aplicabilidade da t?cnica
eletroanal?tica para o monitoramento da degrada??o de ?cido ox?lico. Para o estudo
envolvendo o AF foi investigado a atividade eletrocatal?tica do eletrodo de pasta de grafite
para a sua identifica??o e quantifica??o em formula??es farmac?uticas aplicando a VPD. Os
resultados obtidos durante o procedimento experimental indicaram um pico de oxida??o
irrevers?vel em 9,1 V caracter?stico do AF. O sensor de pasta de grafite apresentou baixo
limite de detec??o 5,683?10−8 mol L-1 reduzindo os efeitos da matriz. As an?lises
espectrofotom?tricas apresentaram concentra??es de AF menor quando comparadas com os
dados obtidos por CLAE e VDP. Os teores de AF foram obtidos de acordo com a
metodologia proposta pela farmacopeia brasileira. O m?todo eletroanal?tico (VPD) proposto
apresenta menor custo e redu??o do tempo de an?lise, quando comparado com a
cromatografia l?quida, t?cnica comumente utilizadas pelas ind?strias farmac?uticas. Os
resultados demonstraram o potencial dessas t?cnicas eletroanal?ticas para futuras aplica??es
em sensores ambientais, qu?micos e biol?gicos
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufrn.br:123456789/17796 |
| Date | 04 December 2013 |
| Creators | Araujo, Eliane Gon?alves de |
| Contributors | CPF:44420773472, http://lattes.cnpq.br/9563490368583906, Huitle, Carlos Alberto Martinez, CPF:01139059980, http://lattes.cnpq.br/2485073932883264, Melo, Jailson Vieira de, CPF:50073788449, http://lattes.cnpq.br/7275955550556570, Barros, Joana Maria de Farias, CPF:85239658404, http://lattes.cnpq.br/1016070459137884, Moura, Maria de F?tima Vit?ria de, CPF:31482015404, http://lattes.cnpq.br/2959800336802498, Castro, Suely Souza Leal de, CPF:05705753896, http://lattes.cnpq.br/9860381828526444, Fernandes, Nedja Suely |
| Publisher | Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, UFRN, BR, F?sico-Qu?mica; Qu?mica |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFRN, instname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte, instacron:UFRN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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