The feasibility of employing a portable variable filter array (VFA) infrared spectrometer equipped with a transmission flow cell to quantitatively analyze edible oils for free fatty acids (FFA) was evaluated. The approach to FFA determination was based on a previously reported FTIR method that involves the extraction of FFAs into methanol containing the base sodium hydrogen cyanamide (NaHNCN), which converts the FFAs to their salts, followed by measurement of the carboxylate absorbance at 1571 cm-1 in the spectrum of the methanol phase. The VFA IR spectrometer, which had a relatively weak pulsed IR source, was found to provide insufficient energy for accurate measurement of the carboxylate absorption superimposed on the strong methanol absorption at 1450 cm-1. By changing the extraction solvent to ethanol, good spectra and calibrations having an overall SD of ±0.07% FFA could be obtained. This work in turn led to the investigation of an ethanol solution of NaHNCN as a signal transduction reagent for Acid Number (AN) analysis in mineral-based lubricants, whereby total acidity would be measured by monitoring the decrease of the νC≡N absorption of NaHNCN at 2109 cm-1 as a result of the acid/base reaction. The equivalent response of the νC≡N band to strong inorganic acids and oleic acid demonstrated that NaHNCN, a somewhat weaker base than KOH, fully ionizes organic acids. Calibration standards were prepared by direct addition of oleic acid to the NaHNCN/ethanol solution, and a calibration equation for the determination of AN was obtained by a quadratic fit of the concentration data to the FTIR νC≡N absorbance data. The AN values obtained for ethanolic NaHNCN extracts of used oils by the FTIR method correlated well with those produced by titration of these extracts. Comparison between FTIR and titrimetric AN values (obtained by ASTM Standard Method D664-89) for a set of used oils spanning an AN range of 0.3-5 mg KOH/g showed a reasonably good linear relati / La praticabilité d'utiliser un spectromètre infrarouge portatif comportant un filtre variable superposé à une barrette de détecteurs (dénommé un spectromètre VFA IR) et équipé d'une cellule d'écoulement de transmission pour analyser quantitativement les huiles de table pour leur teneur en acide gras libre (AGL) a été évaluée. L'approche à la détermination de la teneur en AGL a été basée sur une méthode précédemment élaborée sur un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) qui implique l'extraction des AGL dans le méthanol contenant le cyanamide d'hydrogène de sodium, qui convertit les AGL en leurs sels, suivie de la mesure de l'absorbance de carboxylate à 1571 cm-1 dans le spectre de la phase de méthanol. L'Énergie fournie par la source pulsée relativement faible du spectromètre VFA IR s'est avérée insuffisante pour la mesure précise de l'absorption de carboxylate superposée à l'absorption forte de méthanol à 1450 cm-1. En changeant le dissolvant d'extraction en éthanol, de bons spectres et des courbes d'étalonnage ayant un écart-type global de ±0.07% AGL ont pu être obtenus. Ce travail a à son tour mené à la recherche sur l'utilisation d'une solution d'éthanol et de NaHNCN comme réactif de transduction de signal pour une analyse de nombre acide (NA) en huiles lubrifiantes à base minérale, par lequel l'acidité totale soit mesurée par la diminution de l'absorption νC≡N du NaHNCN à 2109 cm-1 comme résultat de la réaction acide-base. La réponse équivalente de l'absorption νC≡N aux acides inorganiques forts et à l'acide oléique a démontré que le NaHNCN, une base légèrement plus faible que le KOH, ionise entièrement les acides organiques. Des solutions étalons ont été préparées par l'addition directe de l'acide oléique à la solution de NaHNCN/éthanol, et une équation de calibrage pour la détermination de NA a été obtenue par un ajustement quadratique des données de co
| Identifer | oai:union.ndltd.org:LACETR/oai:collectionscanada.gc.ca:QMM.86906 |
| Date | January 2010 |
| Creators | Li, Yue |
| Contributors | Frederik R Van de Voort (Internal/Supervisor) |
| Publisher | McGill University |
| Source Sets | Library and Archives Canada ETDs Repository / Centre d'archives des thèses électroniques de Bibliothèque et Archives Canada |
| Language | English |
| Detected Language | English |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation |
| Format | application/pdf |
| Coverage | Master of Science (Department of Food Science and Agricultural Chemistry) |
| Rights | All items in eScholarship@McGill are protected by copyright with all rights reserved unless otherwise indicated. |
| Relation | Electronically-submitted theses. |
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