Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work describes the voltammetric determination of Hg, Ag, Zn, Cd, Pb and Tl
using solid electrodes as working electrodes in samples of dialysate concentrates
(DCs). These contain a very high ionic strengt (~ 4.1 mol L-1), which makes the direct
analysis of other analytical techniques such as ETAAS. Voltammetric methods were
suitable for the determination of analytes in samples of DCs without the need for
dilution, masking agents or pre-concentration steps. The experimental conditions
were optimized in order to increase the selectivity and sensitivity of the current
signals of each analyte. Were developed two individual methods, which enable the
analysis of metals in a study with adequate sensitivity required by law. Were used a
glassy carbon electrode as working electrode and as electrode support for the
changes. In this electrode and Ag was determined sequentially with the film formation
of bismuth, Zn, Cd, Pb. With the addition of DTPA (diethylene triamine pentaacetic
acid) was analyzed Tl. Searching a second modification, the second method has the
application of cysteine on the film of bismuth, showed that with adequate sensitivity
for the determination of mercury. The methods were used for the analysis of
commercial samples of CPHD, comparing the voltammograms of each analyte with a
non-saline medium. The limit of quantification values ranging from 0.23 to
5.32 μg L-1, and the values obtained from tests for recoveries ranging from 93.6 to
106.3%. / Neste trabalho é descrita a determinação voltamétrica de Hg, Ag, Zn, Cd, Pb e Tl
utilizando eletrodos sólidos como eletrodos de trabalho em amostras de concentrado
polieletrolítico de hemodiálise (CPHD). Estas possuem uma elevada força iônica
(~ 4,1 mol L-1), o que impossibilita a análise direta em outras técnicas analíticas,
como ETAAS. Métodos voltamétricos mostraram-se adequados para a determinação
dos analitos em amostras de CPHD, sem ser necessário diluição, agentes
mascarantes ou etapas de pré-concentração. As condições experimentais foram
otimizadas com o objetivo de aumentar a seletividade e sensibilidade dos sinais de
corrente de cada analito. Foram desenvolvidos dois métodos independentes, que
permitem a análise dos metais em estudo com adequada sensibilidade, conforme é
exigido pela legislação. Foi utilizado o eletrodo de carbono vítreo como eletrodo de
trabalho e também como suporte para as modificações. Nesse eletrodo foi possível
determinar Ag e, sequencialmente, com a formação do filme de bismuto, Zn, Cd, Pb.
Com a adição de DTPA (Ácido Dietilenotriaminopentacético), determinou-se Tl.
Buscando a determinação de mercúrio com adequada sensibilidade, uma segunda
modificação foi realizada, e o segundo método apresenta a aplicação de cisteína
sobre o filme de bismuto. Os métodos foram utilizados nas amostras de CPHD
comerciais, comparando o comportamento individual dos analitos, com um meio
não-salino. Os valores de limite de quantificação variam de 0,23 a 5,32 μg L-1, e os
valores obtidos nos ensaios de recuperações variam entre 93,6 a 106,3%.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10500 |
| Date | 08 March 2012 |
| Creators | Guarda, Ananda Fagundes |
| Contributors | Nascimento, Paulo Cícero do, Rosa, Marcelo Barcellos da, Jost, Cristiane Luisa |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 300, 2042fb16-c273-4428-8d59-fe233e346cbb, b5251a77-f2e7-4cd5-82ed-4a27ef99a393, d1059e81-4f71-435f-bd24-9b291f7b71e1, a3d52216-e1c2-4d8d-a94d-02e526fbbdd3 |
Page generated in 0.0036 seconds