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Previous issue date: 2017-03-16 / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão (FAPEMA) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPQ) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Therefore, this research proposes the glycerol transformation in a product with a
larger value aggregated the glycerol carbonate. For this, catalysts were
synthesized under the influence of modified alumina with calcium and
magnesium, produced by methods of polymeric precursors and impregnating in
a wet system. The X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR),
Scanning electron microscopy and dispersive energy spectrometry (SEM-EDS)
and X-ray fluorescence spectroscopy (FRX). The glycerol reaction with the
dimethyl carbonate was processed in 95º C, with 3.5 dimethyl carbonate/glycerol
and 20% of the mass of the catalyst relative to glycerol. The sprectroscopic
analysis in the infared region of the reactional product suggested the formation
of the carbonyl group (C = O), vibrational mode in the region 1770cm-1
, what is
characteristic of a glycerol carbonate Chromatograms confirmed the formation of
glycerol carbonate. The conversion values of carbonation of the glycerol with the
Al-Ca01 and Al-Ca02 catalysts were 96.5 and 68.6%, respectively, whereas for
Al-Mg01 and Al-Mg02, 50.9 and 39.6%, respectively, noting that the conversion
potential of glycerol to glycerol carbonate followed the sequence Al-Ca01 <AlCa02
<Al-Mg01 <Al-Mg02. It was observed the formation of glycidol as a minor
product. It was fullfilled a 24
factorial planning to evaluate the efects of the
variables, composition of the catalyst, molar ration between glycerol and dimethyl
carbonate, time and temperature on the reaction of the formation of the glycerol
carbonate and determine if the ideal conditions of the process for better results
of conversion and selectivity. / Este trabalho propõe a transformação do glicerol em um produto de maior valor
agregado, o carbonato de glicerol. Para tanto, foram sintetizados catalisadores
a base de alumina modificada com cálcio e magnésio, produzidos pelos métodos
de precussor polimérico e impregnação via úmida. A caracterização dos
catalisadores ocorreu por meio das análises de difração de raios X (DRX),
Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Microscopia eletrônica de
varredura e espectrometria de energia dispersiva (MEV-EDS) e Espectroscopia
de fluorescência de raios X (FRX). A reação do glicerol com o carbonato de
dimetila se processou a 95 °C com uma razão carbonato de dimetila / glicerol de
3,5 e 20% em massa do catalisador relativo ao glicerol. A análise
espectroscópica na região do infravermelho do produto reacional indicou a
formação do grupo carbonila (C=O), modo vibracional na região de 1770 cm-1
,
aspecto característico do carbonato de glicerol. Os cromatogramas confirmaram
a formação do carbonato de glicerol. Os valores de conversão de carbonatação
do glicerol com a utilização dos catalisadores Al-Ca01 e Al-Ca02 foram 96,5 e
68,6%, respectivamente enquanto que para os sistemas Al-Mg01 e Al-Mg02,
50,9 e 39,6%, respectivamente, notando que o potencial de conversão de glicerol
à carbonato de glicerol seguiu a sequência Al-Ca01 < Al-Ca02 < Al-Mg01 < AlMg02.
A formação do glicidol foi observado no emprego do catalisador de AlCa01
como um produto minoritário. Foi realizado um planejamento fatorial 24
para avaliar os efeitos das variáveis, composição do catalisador, razão molar
entre glicerol e carbonato dimetila, tempo e temperatura na reação de formação
do carbonato de glicerol e determinar se as condições ideais do processo para
melhores resultados de conversão e seletividade.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/1441 |
| Date | 16 March 2017 |
| Creators | Ferreira, Jonny Erick dos Santos |
| Contributors | Maciel, Adeilton Pereira |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET, UFMA, Brasil, DEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCET |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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