Os aços de alta resistência e baixa liga são amplamente utilizados em dutos transportadores de óleo e gás e, atualmente, o desenvolvimento de novos projetos de liga e o uso de técnicas altamente avançadas de fabricação e processamento dos aços se tornaram essenciais para obtenção de estruturas que resistam aos danos provocados por H, principal motivo de falha de oleodutos e gasodutos em meios ricos em H2S. No presente trabalho, avaliou-se o efeito de características microestruturais na difusividade do H em dois aços grau API X65, com diferentes teores de Mn. Uma das chapas ainda está em fase experimental de desenvolvimento, tem baixo teor de Mn e foi produzida para aplicação em ambientes sour. A outra chapa tem alto teor de Mn, já é usada comercialmente há alguns anos e foi desenvolvida para trabalho em ambientes doces. Os dois materiais passaram por caracterização microestrutural nas três seções da chapa: longitudinal e transversal à direção de laminação e do topo da chapa (paralela à direção de laminação). Após a caracterização, amostras de cada seção dos aços foram submetidas a ensaios de permeabilidade ao H; o aço baixo Mn passou por análises de EBSD (Difração de Elétrons Retroespalhados), para determinação de textura. O aço baixo Mn tem microestrutura homogênea ao longo da espessura da chapa, composta por ferrita refinada e pequenas ilhas de perlita. O aço alto Mn, por sua vez, apresenta microestrutura heterogênea ao longo da espessura, formada por bandas de ferrita e perlita, com marcada presença de segregação central de elementos de liga. Os ensaios de permeabilidade ao H mostraram que os coeficientes de difusão efetiva do H, Deff, do aço baixo Mn são ligeiramente superiores aos do aço alto Mn. Outros dois importantes parâmetros que foram calculados para os dois aços são a concentração de H na sub-superfície do material, C0, e o número de traps por unidade de volume, Nt. Contrariando expectativas, o aço baixo Mn apresentou maiores valores de C0 e Nt do que o aço alto Mn. Ensaios preliminares de dessorção térmica realizados nos dois aços mostraram os mesmos resultados: o aço baixo Mn aprisiona mais H do que o aço alto Mn. Estes resultados contraditórios de C0 e Nt foram atribuídos à presença de nanoprecipitados de microadições de liga no aço baixo Mn, não detectáveis por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Ainda, para os dois aços, os valores de Deff variaram em função da seção analisada da seguinte maneira: Deff longitudinal ? Deff transversal > Deff topo. Para entender melhor o comportamento anisotrópico da difusão do H nos dois aços calculou-se um novo coeficiente de difusão, que foi chamado de coeficiente de difusão no estado estacionário, Dss. O Dss considera que todos os traps do aço estão saturados, permitindo, assim que se avalie somente o efeito de obstáculos físicos à difusão do H. No aço alto Mn, o Dss variou da mesma maneira que o Deff: Dss longitudinal ? Dss transversal > Dss topo; este comportamento foi atribuído ao bandeamento presente no material. No aço baixo Mn, o Dss variou de forma diferente do Deff: Dss transversal > Dss longitudinal >= Dss topo, indicando que a difusão do H pode ser auxiliada por contornos de grão enquanto os traps estão sendo saturados, e que a textura cristalográfica pode influenciar a difusão após o estado estacionário ser atingido. / High strength low alloy steels are widely applied as pipelines for crude oil and natural gas transportation and, currently, new approaches to alloy design, in addition to the use of advanced steelmaking and processing techniques, have become essential for obtaining structures that resist to hydrogen damage, which is the main cause of pipelines failure in H2S-rich environments. The main objective of the present work is to evaluate the influence of microstructural features on hydrogen diffusivity in two API X65 steels, with different Mn contents. One of the steel plates has been recently developed for usage in sour environments, is on its experimental stage and has a low Mn content. The other one is a commercial plate steel, with high Mn content, developed for sweet applications. Both steel plates were characterized in its three sections, in relation to the rolling direction: longitudinal, transverse and top surface of the plate (parallell to the rolling direction). After that, samples obtained from each section of the plates were submitted to hydrogen permeation tests; the low Mn steel was also analysed with EBSD, for texture determination. The low Mn steel presents a homogeneous microstructure through plate thickness, composed of refined ferrite and small pearlite islands. The high Mn steel has a heterogeneous microstructure through the plate thickness, composed of ferrite and pearlite bands, and presents centerline segregation. Hydrogen permeation tests showed that the Deff obtained for the low Mn steel sections are slightly higher than for the high Mn steel. Another two important parameters that were calculated for both steels are the subsurface hydrogen concentration, C0, and the number of traps per unit volume, Nt. Contrary to what was expected, the low Mn steel presented the higher C0 and Nt values. Thermal dessorption spectroscopy analysis confirmed that the low Mn steel traps more H atoms than the high Mn one. These results, along with the similar Deff values, were related to the presence of nanoprecipitates of microalloying elements, that cannot be detected via optical and scanning electron microscopy. Additionally, also for both steels, the Deff values varied in function of the analyzed section as it follows: Deff longitudinal ? Deff transverse > Deff top. In order to better understand this anisotropic behavior, a new diffusion coefficient, which was called diffusion coefficient at the steady state, Dss, was determined. Dss considers that all the trapping sites are saturated, enabling, thus, the evaluation of physical obstacles to H diffusion. For the high Mn steel, the Dss varied in the same matter as the Deff: Dss longitudinal ? Dss transverse > Dss top; this behavior was associated with the microstructural banding present in the material. For the low Mn steel, the Dss exhibited a different behavior: Dss transverse > Dss longitudinal >= Dss top, suggesting that H diffusion can be aided by grain boundaries while the trapping sites are being filled and that crystallographic texture may play its role after the steady state is reached.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-23062017-163732 |
| Date | 31 January 2017 |
| Creators | Pereira, Viviam Serra Marques |
| Contributors | Goldenstein, Helio |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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