O grafeno, uma das formas alotrópicas do carbono, tem ganho grande valorização no meio científico e industrial devido às suas propriedades excepcionais. Por apresentar condutividade elétrica correspondente a do cobre e condutividade térmica, dureza e resistência superiores a todos os outros materiais existentes, faz-se necessário à busca por melhores, mais eficientes e produtivos métodos de obtenção do mesmo. Um dos métodos mais utilizados atualmente, conhecido como método de Hummers, consiste na oxidação da grafita por tratamentos ácidos e posterior redução (química ou térmica). No entanto, o rendimento do processo, geralmente, não gera quantidade de material suficiente para preparo de compósitos poliméricos utilizando equipamentos tradicionais de mistura, como extrusoras. Os compósitos poliméricos com grafeno apresentam aumento na estabilidade térmica e dimensional de peças injetadas, quando comparado à mesma peça sem carga, podendo ser usado como retardante de chama e também, por garantir maior condutividade elétrica ao polímero, pode ser usado em touch screens e células solares flexíveis. Frente a estas possibilidades, faz-se necessário aperfeiçoar o método de Hummers, tornando-o mais eficaz e produtivo. Alguns parâmetros da cinética química da reação do óxido de grafite (GO), os métodos de remoção dos ácidos residuais do processo, as técnicas de redução dos grupos oxigenados e o método de obtenção do material seco para posterior incorporação no polímero foram avaliados neste trabalho. Três métodos de oxidação da grafita foram estudados e os materiais obtidos foram comparados ao GO comercial, e dois métodos de redução (química com NaBH4 e térmica à várias temperaturas e taxas de aquecimento) do GO foram testados. Os GOs e os óxidos de grafeno reduzidos (GORs) foram caracterizados com o auxílio das técnicas de espectroscopia Raman, espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria de raios X por energia dispersiva (EDS) e difração de raios-X (DRX). Os resultados mostraram que a cinética da reação de GO não é linear, pois foram obtidos óxidos com características diferentes, utilizando-se a mesma proporção de reagentes pelos métodos A e C. A filtração ou a diálise, utilizadas para remover os resíduos ácidos do tratamento, e a estufa ou a liofilização, utilizadas para obter os materiais secos, não interferiram nas propriedades finais dos GOs e dos GORs. Por fim, a redução química e o choque térmico a 700 °C se mostraram os métodos mais adequados para obter grafeno quimicamente modificado com boas propriedades e maior rendimento. Os compósitos obtidos através de um misturador interno foram caracterizados com ensaios mecânicos (tração e impacto), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os resultados obtidos indicaram a má dispersão das cargas no polímero, o que pode ser confirmado pela presença de aglomerados nas análises morfológicas e pelas propriedades mecânicas inferiores dos compósitos. / The graphene, one of the carbon allotropes, has received a great valorization in the scientific and industrial areas due its exceptional properties. Its electrical conductivity corresponds to copper ones and its thermal conductivity, hardness and strength are superior to known existent material properties. For this reason, it is necessary to search for a more efficient and productive method of obtaining. One of the most used methods nowadays is the Hummers method, it is based on graphite oxidation via acid treatment and also on chemical and thermal reduction. However, the yield of the process generally does not generate sufficient amount of material for preparing polymer composites using traditional mixing equipment such as extruders. Polymeric composites graphene have increased thermal and dimensional stability of molded parts compared to the same part without load, can be used as a flame retardant and also to ensure higher electrical conductivity to the polymer, can be used in touch screens and flexible solar cells. Faced to these possibilities, it is necessary to search for improvements to Hummers method, making it more effective and productive. Evaluating the chemical kinetic from the reaction of graphite oxide (GO), the removal manners from the residual acids from the process, the reduction technician from the oxygenated functional groups and the obtention method of the dry material to posterior incorporation in to the polymer, were evaluated in this work. Three oxidation methods have been performed and compared to GO commercial, and three reduction methods (chemical with NaBH4 and thermal to 550 °C and 1000 °C) have been tested. The GOs and the graphene oxide reduced (GORs) were characterized by Raman Spectroscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopic (SEM) and Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and X-ray diffraction (XRD). The results showed that the reaction kinetic from the GO is not linear, because it has been obtained oxides with different characteristics, using the same reagents proportion in two methods (A and C). The filtration or the dialysis, used to remove the acids residues from the treatment, and the drying oven or the freeze drying, used to obtain the dry material, didn\'t interfere in the final properties of the GOs and GORs. Finally, the chemical reduction and the thermal shock at 700 ° C proved the most suitable methods for chemically modified graphene with good properties and increased yield. The composites obtained through an internal mixer were characterized with mechanical tests (tensile and impact), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and differential scanning calorimetry (DSC). Results indicated poor dispersion of the fillers in the polymer, which can be confirmed by the presence of agglomerates in the morphological analysis and the inferior mechanical properties of the composites.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-13032017-115009 |
| Date | 19 September 2016 |
| Creators | Negreti, Maria Anita de Paula |
| Contributors | Valera, Ticiane Sanches |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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