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Previous issue date: 2008 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Os métodos espectroscópicos baseados em sensores ópticos para detecção de contaminantes em
águas utilizam, em geral, a pré-concentração do analito em uma fase sensora. Dentro dessa
abordagem, o objetivo desse trabalho foi avaliar filmes de poli(cloreto de vinila) - PVC para a
determinação de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX) e hidrocarbonetos clorados
(clorobenzeno, tricloroetileno e triclorobenzeno) em meio aquoso utilizando a espectroscopia no
infravermelho médio. Os efeitos da quantidade de plastificante (25 % ou 40 %) e do tipo de
plastificante (di-2-etilhexilftalato (DOP), di-2-etilhexilsebacato (DOS) e 2-nitrofeniloctil éter
(NPOE)) na fase sensora foram avaliados. Os dados espectrais foram usados sem pré-tratamento,
com correção de linha de base, normalizados e também os espectros derivativos (1a derivada com
suavização Savitzky-Golay com janela de 11 pontos). Como aplicação do sensor, investigou-se uma
contaminação de água por gasolina A, gasolina C, diesel puro e diesel com 2% de biodiesel através
da análise por componentes principais. Possíveis efeitos de interferências e interações na
determinação de BTEX foram avaliados ajustando-se um modelo cúbico especial aos dados
obtidos, empregando-se um planejamento de misturas centróide simplex. Para a preparação da fase
sensora foi utilizada uma mistura de PVC com plastificante e 0,3 % de estabilizante Tinuvin P (2-
(2-hidroxi-5-terc-octilfenil)benzotriazol), dissolvida em THF. As medidas foram realizadas
inserindo-se, inicialmente, a fase sensora e 3,0 g de NaCl em um frasco de 35 mL, completamente
preenchido com a solução contendo o analito e mantendo-se agitação constante por um tempo
determinado. Em seguida, a fase sensora foi removida do frasco, seca com papel absorvente e
levada ao percurso óptico do espectrofotômetro para medidas da transmitância, tomando-se a
própria fase sensora como referência. Os espectros foram obtidos na região de 12820 a 650 cm-1 em
um espectrotofotômetro spectrum GX FTIR da Perkin-Elmer. O estudo cinético mostrou que os
filmes de PVC alcançam a saturação em torno de 180 min para os BEX e 90 min para o tolueno.
Para os organoclorados este tempo foi reduzido para 80 min. Observou-se também que os filmes
com 40 % de plastificante apresentaram, em relação às fases sensoras com 25 %, maior
sensibilidade e menores limites de detecção. No estudo do efeito do plastificante, os resultados
mostram que os plastificantes NPOE e DOP apresentam um desempenho similar, enquanto que o
DOS fornece melhores valores de sensibilidade e limite de detecção para todos os compostos. Com
o uso de DOS e 60 minutos de extração, os limites de detecção foram de 2,4; 0,4; 1,5 e 1,2 mg L-1
para os BTEX, respectivamente. Para os hidrocarbonetos clorados foram de 1,4; 2,0 e 0,8 mg L-1
para clorobenzeno, tricloroetileno e triclorobenzeno, respectivamente. Na análise da contaminação
da água por combustíveis, observou-se, nos gráficos dos escores das componentes principais,
agrupamentos bem distintos para cada tipo de contaminação. Com relação ao estudo das interações
multicomponentes, observou-se que benzeno e xilenos não sofrem interferência dos outros analitos
na mistura nos números de onda de 676 e 1522 cm-1, respectivamente. Realizando-se uma
calibração univariada nestes picos, erros relativos médios de 4 % para os xilenos e 22 % para o
benzeno foram obtidos analisando-se três misturas teste. O etilbenzeno e o tolueno sofrem
interferências espectrais e efeitos de interação em todos os picos avaliados, necessitando empregar
estratégias de calibração multivariada. Estes resultados demonstram a potencialidade do método
proposto, empregando a fase sensora de PVC com medidas de transmitância na região do
infravermelho médio, para determinação da contaminação de águas por hidrocarbonetos aromáticos
e clorados
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/9339 |
| Date | 31 January 2008 |
| Creators | Monteiro Santana Silva, Andréa |
| Contributors | Fernanda Pimentel, Maria |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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