Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / This paper presents the synthesis and characterization of cationic
hemicelluloses based on reuse of corn stover. Initially it was made the
characterization of corn stover determining the ash content, Klason lignin
insoluble and soluble, hemicelluloses and cellulose. The synthesis of cationic
hemicelluloses derived from stover corn was made by the reaction of the
hemicelluloses with 2,3-epoxypropyltrimethylammonium chloride (ETA) in
aqueous solution of sodium hydroxide and in dimethylsulphoxide (DMSO) with
catalytic amounts of sodium hydroxide. The characterizations of cationic
derivatives were made by elemental analysis, TGA, RMN and X-rays. The
cationic derivatives obtained in aqueous solution of sodium hydroxide showed a
higher degree of substitution (DS) and higher thermal stability. The concentration
increasing of ETA in the reaction resulted in low DS. The quaternization of
hemicelluloses using water as solvent gave the highest yield when compared to
the synthesis using DMSO. In the NMR spectra in aqueous solution was
observed, beyond the signal around d 54.3 ppm, related to the connection methyl
N-((CH3)3N +), the signal around d 68.3 ppm, relating to N-methylene link (CH2-N
+). It is observed signals at 54.2 ppm and d 68.2 ppm for the first derivative, d
54.2 ppm and 68.3 ppm for the second derivative, d 54.3 ppm and d 68.1 ppm
and d 54.2 derivative 3 ppm and d 68.3 ppm for the derivative 4, indicating the
occurrence of the chemical reaction. The derivatives showed lower thermal
stability compared to natural hemicelluloses. / O presente trabalho trata da síntese e caracterização das hemiceluloses
catiônicas a partir do reaproveitamento da palha de milho. Foi realizada
inicialmente a caracterização da palha de milho determinando os teores de
cinzas, lignina Klason insolúvel, lignina Klason solúvel, hemiceluloses e celulose.
A síntese dos derivados catiônicos de hemiceluloses da palha de milho foi
realizada pela reação das hemiceluloses com cloreto de 2,3-
epoxipropiltrimetilamônio (ETA) em solução aquosa de hidróxido de sódio e em
dimetilsulfóxido (DMSO) com quantidades catalíticas de hidróxido de sódio. As
caracterizações dos derivados catiônicos foram realizadas por análise
elementar, TGA, RMN e raio-X. Os derivados catiônicos obtidos em solução
aquosa de hidróxido de sódio apresentaram maior grau de substituição (GS) e
maior estabilidade térmica. O aumento da concentração de ETA no meio
reacional reduziu o GS. A reação de quaternização das hemiceluloses usando
água como solvente levou a um maior rendimento quando comparada com a
síntese via DMSO. Nos espectros de RMN em solução aquosa foi possível
observar, além do sinal em d próximo de 54,3 ppm, referente a ligação N-metil (
(CH3)3N+), o sinal em d próximo de 68,3 ppm, referente a ligação N-metileno
(CH2-N+). Observa-se sinais em d 54,2 ppm e d 68,2 ppm para o derivado 1, d
54,2 ppm e d 68,3 ppm para o derivado 2, d 54,3 ppm e d 68,1 ppm para o
derivado 3 e d 54,2 ppm e d 68,3 ppm para o derivado 4, evidenciando a
ocorrência da reação química. Os derivados apresentaram menor estabilidade
térmica em relação à hemicelulose natural. / Mestre em Química
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:RI_UFU:oai:repositorio.ufu.br:123456789/17364 |
| Date | 26 June 2012 |
| Creators | Souza, Fúlvio Rafael Bento de |
| Contributors | Rodrigues Filho, Guimes, Meireles, Carla da Silva, Pasquini, Daniel |
| Publisher | Universidade Federal de Uberlândia, Programa de Pós-graduação em Química, UFU, BR, Ciências Exatas e da Terra |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFU, instname:Universidade Federal de Uberlândia, instacron:UFU |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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