Neste trabalho foi avaliado o efeito de um tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas (HMO) nas propriedades estruturais, térmicas e elétricas de compósitos NiO-YSZ-CeO2 sintetizados pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Curvas termogravimétricas e térmicas diferenciais simultâneas (TG/ATD) em conjunto com medidas de difração de raios X (DRX) mostraram que o tratamento HMO contribuiu para uma maior cristalização da fase hidróxido de níquel. A retração linear dos compactos durante o processo de sinterização foi observada por análise termomecânica (ATM) e os resultados obtidos indicaram uma maior sinterabilidade para as amostras submetidas ao tratamento HMO. Compactos cerâmicos foram sinterizados em forno convencional resistivo e micro-ondas. Estes compactos tiveram suas microestruturas analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades elétricas investigadas por espectroscopia de impedância (EI). As imagens de MEV apresentaram homogeneidade das fases presentes e grãos com tamanho submicrométrico. As medidas de EI mostraram que as amostras tratadas em sistema hidrotermal assistido por micro-ondas, apresentaram aumento de condutividade elétrica para temperaturas acima de 500 ºC, independentemente do tipo de sinterização. / In the present work, it was evaluated the effects of a microwave-assisted hydrothermal (MWH) treatment on structural, thermal and electrical properties of NiO-YSZ-CeO2 composites synthesized by hydroxide coprecipitation method. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG/DTA) in conjunction with x-ray diffraction (XRD) measurements showed that MWH treatment contributed to enhanced nickel hydroxide crystallization. The linear shrinkage of the ceramic compacts was observed by thermomechanical analysis (TMA) and the results indicated a higher sinterability for the samples MWH-treated. The compacts were sintered in a conventional resistive and in a microwave furnace. This sintered compacts had their microstructure analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and electrical properties investigated by impedance spectroscopy (IS). The SEM images showed phase homogeneity and sub-micrometric grains with irregular shapes. The IS data revealed that the MWH-treated samples have a conductivity increase for temperatures above 500 ºC regardless the sintering process.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-11122013-154142 |
| Date | 03 October 2013 |
| Creators | Pinheiro, Lucas Batochi |
| Contributors | Fonseca, Fabio Coral |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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