Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Mycotoxins are secondary metabolites produced by filamentous fungi that occur naturally in foods. The mycotoxins most commonly found in fruits and their processed products are alternariol (AOH), alternariol monometyl ether (AME), citrinin (CIT), ochratoxin (OTA) and patulin (PAT). OTA is produced by Penicillium and Aspergillus species and have nephrotoxic, mutagenic, teratogenic and carcinogenic. Often, OTA is present in foods in co-occurrence with other mycotoxin, the citrinin, which also have nephrotoxic and teratogenic. PAT is mainly produced by Penicillium species and occurs in a wide variety of fruits such as apple, grape and plum. AOH and AME are produced by Alternaria alternata and have genotoxic and carcinogenic properties. Along with OTA, mycotoxins are more common in wines. Given the importance of surveillance of mycotoxins in foods, as soon as regulations established by ANVISA, has developed two analytical methods for detection of five mycotoxins that may be present in grapes and consequently in wine. The first method was developed and validated for analysis of patulin using high performance liquid chromatography coupled tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) with atmospheric pressure chemical ionization (APCI). The sample preparation prior to analysis, it moved by extraction with ethyl acetate and vortex, freezing the extract for 24 hours, solvent evaporation in a water bath, resuspended and diluted. The limit of quantitation (LQ) obtained was 12 μg kg-1 and the average recovery of the method was 89.4%. Through this methodology, we analyzed 111 samples of wines and any sample no showed patulin contamination. The second method was developed and validated for simultaneous analysis of AOH, AME, CIT and OTA using HPLC-MS/MS with electrospray ionization (ESI). For preparing for analysis, the sample was diluted with solution of methanol and water. The LQ obtained was 1 μg kg-1 for AOH, AME and OTA and 20 μg kg-1 for CIT. The average recovery of the method was 92.5% for AOH, 96.1% for AME, 97.8% for OTA and 96.2% for CIT. By analyzing 111 samples of wine, found 81 contaminated with AOH, 48 with AME, 2 with OTA and no with CIT. / Micotoxinas são metabólitos secundários produzidos por fungos filamentosos que ocorrem naturalmente em alimentos. As micotoxinas mais frequentemente encontradas em frutas e seus produtos processados são alternariol (AOH), alternariol monometil éter (AME), citrinina (CIT), ocratoxina A (OTA) e patulina (PAT). OTA é produzida por espécies de Aspergillus e Penicillium e possui propriedades nefrotóxicas, carcinogênicas, mutagênicas e teratogênicas. Muitas vezes, OTA está presente nos alimentos em coocorrência com outra micotoxina, a CIT, que também possui propriedades nefrotóxicas e teratogênicas. PAT é produzida principalmente por espécies de Penicillium e ocorre em uma grande variedade de frutas, como maçã, uva e ameixa. AOH e AME são produzidas pelo Alternaria alternata e possuem propriedades carcinogênicas e genotóxicas. Juntamente com OTA, são as micotoxinas mais frequentes em vinhos. Levando em consideração a importância da fiscalização de micotoxinas em alimentos, bem como a regulamentação estabelecida pela ANVISA, desenvolveu-se duas metodologias analíticas para detecção de cinco micotoxinas que podem estar presentes em uvas e, consequentemente, em vinhos. A primeira metodologia foi desenvolvida e validada para análise de PAT utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas sequencial (CLAE/MS/MS) com fonte de ionização química a pressão atmosférica (APCI). Para a preparação das amostras anteriormente às análises, passou-se por etapas de extração com acetato de etila e agitação em vortex, congelamento do extrato por 24 horas, evaporação do solvente em banho-maria, ressuspensão e diluição. O limite de quantificação (LQ) obtido foi de 12 μg kg-1 e a recuperação média do método foi de 89,4%. Através dessa metodologia, foram analisadas 105 amostras de vinhos comerciais, nacionais e importados, e nenhuma delas apresentou contaminação com PAT. A segunda metodologia foi desenvolvida e validada para análise simultânea de AOH, AME, CIT e OTA, utilizando CLAE/MS/MS com fonte de ionização por electrospray (ESI). Para preparação da amostra para análise, apenas diluiu-se a mesma em solução de metanol e água. Os LQs obtidos foram de 1 μg kg-1 para AOH, AME e OTA e de 20 μg kg-1 para CIT. A recuperação média do método foi de 92,5% para AOH, 96,1% para AME, 97,8% para CIT e 96,2% para OTA. Ao analisar 111 amostras de vinhos, encontraram-se 81 contaminadas com AOH, 48 com AME, duas com OTA e nenhuma com CIT.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/5743 |
| Date | 05 August 2013 |
| Creators | Dambrós, Fernanda Poletto |
| Contributors | Penna, Neidi Garcia, Mallmann, Carlos Augusto, Hoeltz, Michele |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia dos Alimentos, UFSM, BR, Ciência e Tecnologia dos Alimentos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 500700000006, 400, 500, 300, 300, 300, f1dc20fa-80da-4de4-9cc7-7bd2c74e0940, 2d3ba876-48e0-473c-ba2f-3fa239262063, 0e52e3ae-0907-49fe-98ad-b698da7f2943, 3dc7b495-9571-4bef-9c6d-0da3a04b46e7 |
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