This work reports the synthesis of TiO2 catalyst using the hydrothermal method at different synthesis conditions in order to study the influence of time and temperature on the physical properties of the material. The synthesis of titanium dioxide was based on the route of synthesis
developed by Venkatachalam et al. (2007), where the calcination stage was replaced by hydrothermal treatment. The synthesis of titanium dioxide was performed at different reaction times (6, 12, 24 and 36 h) and at different temperatures (150 and 200ºC) and the molar
composition of the reaction. The resultant powder was characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy, infrared spectroscopy, spectroscopy of the UVvisible and nitrogen adsorption BET method. This work obtaining nanopowders of titanium
dioxide phase anatase with high surface area and nano-sized crystallites. For studies of adsorption and photocatalytic activity of the material was chosen as the catalyst synthesized at 200°C and 12 h. The model dye for adsorption and activity was the dye Direct Black 38 . For the adsorption tests were used of the aqueous solution of azodye Direct Black 38 at different initial concentrations and studies on the kinetics, equilibrium and thermodynamic
parameters of adsorption. Synthetic dye solutions with fixed volumes were prepared and added to a concentration of 1 g/L TiO2. An evaluation of the adsorption capacity on TiO2 showed the best fit of the data was obtained from the classification of Giles, through the curve of S-type.
The thermodynamic parameters, it was observed that the adsorption process is endothermic, with weak forces of the Van der Walls acting, according the low value of the ∆Hº obtained (5.60 KJ/mol). With respect to positives values obtained of the ∆Gº concluded that the contribution was higher than enthalpy to the entropy contribution. The commercial titanium dioxide (P25-Degussa) was used as catalyst in a comparative test with photocatalytic material synthesized. The photocatalytic degradation of dye DB38 was studied for different initial concentrations of dye and different concentrations of catalyst, under
conditions pH 2.5, temperature 25°C and fixed volume of 400 mL solution in a batch type reactor with the catalyst in suspension. The oxide produced showed efficient catalytic activity in the degradation of azodyes in aqueous solution, is similar to that of commercial TiO2 (P25- Degussa). This study of heterogeneous photocatalysis has shown that the initial concentration of dye influences the rate of degradation significantly, and that the variation of the concentration of catalyst in the range between 0.25 and 1.00 g/L has little influence on the rate of degradation. / Neste trabalho foi realizada a síntese do catalisador TiO2 utilizando o método hidrotérmico em diferentes condições de síntese a fim de estudar a influência do tempo e temperatura de síntese sobre as propriedades físicas do material. A síntese do dióxido de titânio foi baseada na rota desenvolvida por Venkatachalam et al. (2007), onde a etapa de calcinação foi substituída pelo tratamento hidrotérmico. Esse tratamento foi realizado em períodos reacionais de 6, 12, 24 e 36 h e em diferentes temperaturas (150 e 200ºC), mantendo constante a composição molar do meio reacional. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, fluorescência de
raios-X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia na região do UV-visível e adsorção de nitrogênio pelo método BET. Os resultados do presente trabalho demonstraram a obtenção de nanopós de dióxido de titânio na forma anatase pura, com alta área superficial e tamanho de cristalitos em escala nanométrica.
Para os estudos de adsorção e atividade fotocatalítica do material, foi escolhido o catalisador sintetizado a 200ºC e 12 h. O corante modelo para os testes de adsorção e ensaios de atividade foi o corante Direct Black 38. Para o estudo de adsorção do material foram utilizadas soluções aquosas do corante em diferentes concentrações iniciais, e realizados estudos sobre a cinética, equilíbrio e parâmetros termodinâmicos deste processo de adsorção. Soluções sintéticas de corante com volumes fixos foram preparadas e adicionadas uma concentração de 1 g/L de TiO2. Uma avaliação da capacidade de adsorção do corante pelo TiO2 mostrou que o melhor ajuste dos dados foi descrito através da classificação de Giles, pela curva do tipo-S. Dos parâmetros
termodinâmicos observou-se que o processo de adsorção é endotérmico, com forças fracas de Van der Walls atuando, em função do baixo valor de ∆Hº obtido (5,60 KJ/mol). Com relação aos valores positivos de ∆Gº obtidos, conclui-se que a contribuição entálpica foi superior à contribuição entrópica. O dióxido de titânio comercial (P25-Degussa) foi utilizado como
catalisador em um ensaio comparativo de fotocatálise com o material sintetizado. A degradação fotocatalítica do corante DB38 foi estudada para diferentes concentrações iniciais de corante e diferentes concentrações de catalisador. As condições de ensaio foram: pH 2,5, temperatura 25ºC e volume de solução de 400 mL, em reator do tipo batelada com o catalisador em suspensão. O óxido produzido apresentou eficiente atividade catalítica na degradação do azocorante em solução aquosa, sendo similar à do TiO2 comercial (P25-Degussa). Este estudo de fotocatálise heterogênea mostrou que a concentração inicial de corante influencia na taxa de degradação significativamente, e que a variação da concentração do catalisador na faixa de 0,25 a 1,00 g/L pouco influencia sobre a taxa de degradação.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/7943 |
| Date | 30 November 2009 |
| Creators | Collazzo, Gabriela Carvalho |
| Contributors | Foletto, Edson Luiz, Jahn, Sérgio Luiz, Moreira, Regina de Fatima Peralta Muniz |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Processos, UFSM, BR, Engenharia de Processos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 300800000005, 400, 500, 300, 300, 300, 7aa8fe58-3c70-4a11-ab62-f8c72e2118cb, efef8227-dc8e-40b0-97b8-20c3c4838af6, d44d2387-2d6e-4165-b088-3ed7e054631d, 739e3895-1002-43f4-9366-dd6b78a45bc6 |
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