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Previous issue date: 2012-04-20 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A cromatografia de íons é a técnica analítica mais utilizada para realizar
a determinação de íons em amostras ambientais. Mas, atualmente, a
cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico (ion-pair HPLC)
tem sido usada para fazer este tipo de análise devido a estabilidade e a
eficiência da coluna de fase reversa (FR). ion-pair HPLC é uma técnica mais
complexa que a cromatografia de fase reversa, uma vez que o equilíbrio entre
o reagente de pareamento iônico (RPI) e a fase estacionário (FE) é lento, a
separação é mais sensível às variações de temperatura e pH. Além disso,
variações na concentração do RPI também afeta a separação do analito. No
ion-pair HPLC, vários parâmetros devem ser otimizados tais como: composição
e pH da fase móvel, tipo de RPI (modificação permanente ou dinâmca da FE) e
concentração do RPI. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma
metodologia analítica para separação e quantificação dos ânions cloreto, nitrito,
nitrato e sulfato em amostras de água superficial por ion-pair HPLC. O método
de separação dos ânions foi otimizado utilizando uma coluna de FR
octadecilsilano (C18) com detecção indireta na região do ultravioleta. Durante a
execução deste trabalho a composição e o fluxo da fase móvel por eluição
isocrática foram estudados, assim com o comprimento de onda de detecção.
Foram testados quatros RPI diferentes para compor a fase móvel. A melhor
condição de separação dos íons foi alcançada com a utilização do reagente
brometo de cetiltrimetilamônio com modificação permanente da FE. Concluído
o processo de separação dos ânions a metodologia foi aplicada na análise das
amostras de água do Rio Paraibuna (Juiz de Fora, MG). O método apresentou
boa exatidão e boa precisão. Os níveis de concentração encontrados nas
amostras de água do Rio Paraibuna ficaram a baixo do limite permitido pela
legislação brasileira para água utilizada para consumo humano, indicando
baixos níveis de contaminação. / The ion chromatography (IC) is the most widely used analytical
technique to perform ion analysis in environmental samples. Nowadays, the ionpair
high performance liquid chromatography (ion-pair HPLC) has been used to
perform this kind of analysis due to the stability and efficiency of reverse phase
(RP) column. The ion-pair HLPC is more complex than the reverse phase
chromatography, since the equilibrium between the ion-pairing reagent (IPR)
and stationary phase (SP) is slow, the separation is more sensitive to variations
in temperature and pH. A variation in the concentration of IPR also affects the
separation of the analytes. In ion-pair HPLC, several parameters must be
optimized such as: mobile phase (MP) composition, type IPR, the concentration
of the IPR in MP and pH of the MP. The present work aims to develop an
analytical methodology for the separation and quantification of anions (chloride,
nitrite, nitrate and sulfate) in surface water samples from Paraibuna River by
ion-pair HPLC. The method of analysis of anions was optimized using RP
chromatography column octadecylsilane (C18) with indirect detection in the
ultraviolet region (UV). During the execution of this work the composition and
flow rate of the MP for isocratic elution were studied as well with the wavelength
for detection. We tested four different ion-pairing reagents to from the mobile
phase. The best condition for separation of ions was achieved with the use of
reagent cetyltrimethylammonium bromide. Once completed, the process of
separation of anions the methodology was applied in the analyses of water
samples from Paraibuna River. The parameters used for evaluate the accuracy
and precision of method presented satisfactory values. The concentration levels
found for the anions in the samples were below the limit allowed by brazilian
legislation for water used for human consume.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/2024 |
| Date | 20 April 2012 |
| Creators | Oliveira, Gilvânia Kércia de |
| Contributors | Matos, Maria Auxiliadora Costa, Semaan, Felipe Silva, Souza, Rafael Arromba de |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora, Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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