Silicium wird während des Ätzvorgangs von Solar-Wafern mit HF-HNO3-Mischungen hauptsächlich zu Hexafluorosilicat (SiF62-) umgewandelt, welches sich negativ auf den Ätzabtrag, die Reaktivität der Ätzlösung und die Oberflächeneigenschaften der Wafer auswirkt. Möglichkeiten, das Silicium als SiF62- abzutrennen, sollten in dieser Arbeit untersucht werden. Voraussetzung für Abtrennungsuntersuchungen war eine quantitative Bestimmung des SiF62- in Ätzlösungen mittels Ramanspektrometrie. Als Abreicherungs-möglichkeiten des Siliciums in Form von Hexafluorosilicat wurden einerseits das Ausfrieren als Hydrat der Hexafluorokieselsäure (H2SiF6•nH2O) und andererseits die Fällung als K2SiF6 untersucht. Die experimentellen Ergebnisse wurden jeweils gestützt durch thermodynamische Modellierungen: die Tieftemperaturphasendiagramme wurden durch eine modifizierte BET-Modellierung bestätigt, die Löslichkeiten durch Nutzung des SIT-Ansatzes. Demnach erwies sich die Ausfällung als K2SiF6 als ökonomisch günstigste Variante.:Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung und Problemstellung
2 Auswertung der Literatur
2.1 Chemie des Siliciums in HF/HNO3-Ätzlösungen
2.1.1 Allgemeine Betrachtungen zum Ätzvorgang
2.1.2 Rolle des H2SiF6 bzw. SiF62- beim Ätzen
2.2 Speziation des Siliciums in fluoridhaltigen Lösungen
2.2.1 Schwingungsspektroskopie
2.2.2 Kernresonanzspektroskopie
2.2.3 Gleichgewichtskonstanten
2.3 Phasendiagramme im System HF-H2SiF6-HNO3-H2O bei tiefen Temperaturen
2.3.1 Binäre Systeme
2.3.2 Ternäre und höhere Systeme
2.3.3 Thermodynamische Modellierung konzentrierter Elektrolytlösungen mittels modifiziertem BET-Modell
2.4 Charakteristik kristalliner Hexafluorosilicate
2.4.1 Allgemein
2.4.2 Eigenschaften des K2SiF6
2.4.3 Struktur des K2SiF6
2.4.4 Thermisches Verhalten von K2SiF6
2.5 Thermodynamische Modellierung von Löslichkeiten
2.5.1 Specific Ion Interaction Theory
2.5.2 Pitzer-Modell
2.5.3 Modellierung nach Pitzer- Simonson- Clegg
2.5.4 (e)PC-SAFT EOS
2.5.5 Zusammenfassender Vergleich der Modelle
2.5.6 Vorliegende Daten als Grundlage einer Modellierung
2.5.7 Wahl eines geeigneten Löslichkeitsmodells
3 Experimentelle Untersuchungen zur Ramanspektroskopie wässriger Fluorosilicatlösungen
3.1 Messbedingungen und Messküvetten
3.2 Spektren im System HF-H2SiF6-HNO3-H2O
3.3 Quantitative Bestimmung von SiF62- und HNO3
4 Phasendiagramme im System HF-H2SiF6-HNO3-H2O bei tiefen Temperaturen (<273 K)
4.1 Versuchsaufbau zur thermischen Analyse
4.2 Durchführung und Auswertung von Temperatur-Zeit-Kurven am Beispiel des binären Systems HF-H2O
4.3 Ergebnisse
4.3.1 Binäre Systeme
4.3.2 Ternäre Systeme
4.3.3 Quaternäres System
4.4 Modellierung der Phasendiagramme mit dem BET-Modell
5 Löslichkeit von K2SiF6 in Ätzlösungen
5.1 Methodik und Analysentechniken
5.2 Ergebnisse in Lösungen des Systems HF-H2SiF6-HNO3-H2O-K2SiF6
5.3 K2SiF6-Löslichkeit in KF- bzw. KNO3-haltigen wässrigen Lösungen
5.3.1 Löslichkeitskurven
5.3.2 Struktur und Eigenschaften des K2SiF6∙KNO3-Doppelsalzes
5.4 Quantitative Beschreibung der Löslichkeit von K2SiF6 in HF-H2SiF6-HNO3-H2O
6 Beurteilung der Trennverfahren
7 Zusammenfassung
Literaturverzeichnis
Abbildungsverzeichnis
Tabellenverzeichnis
Symbole und Abkürzungen
Anhang
Eidesstattliche Versicherung
Danksagung
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:22869 |
| Date | 12 July 2013 |
| Creators | Rissom, Christine |
| Contributors | Voigt, Wolfgang, Bertau, Martin, Technische Universität Bergakademie Freiberg |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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