CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O cajueiro (Anarcadium occidentale) à uma planta tÃpica da regiÃo do nordeste que responde por mais de 95% da produÃÃo nacional, sendo os estados do CearÃ, PiauÃ, Rio Grande do Norte e Bahia os principais produtores. Com o incremento de Ãreas plantadas com o cajueiro anÃo precoce, verificou-se que esta cultura era susceptÃvel ao ataque de pragas, causando prejuÃzos no desenvolvimento, produÃÃo e qualidade do fruto. Para evitar esses prejuÃzos, estudos foram realizados no sentido de controlar as pragas atravÃs do uso de agrotÃxicos. Estes compostos representam uma classe de compostos quÃmicos orgÃnicos que sÃo usados para aumentar a produtividade, no armazenamento e beneficiamento de produtos agrÃcolas. Os agrotÃxicos mesmo favorecendo a produÃÃo e conservaÃÃo de alimentos, sÃo nocivos ao homem e ao meio ambiente, e a determinaÃÃo e detecÃÃo de seus resÃduos tÃm exigido rigorosos mÃtodos de anÃlises. O avanÃo de tecnologias analÃticas sensÃveis e seletivas tem permitido a detecÃÃo destas substÃncias em nÃveis traÃos. Este trabalho descreve uma metodologia analÃtica empregando o mÃtodo de extraÃÃo QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Robustand Safe) e Cromatografia LÃquida acoplada à Espectrometria de Massas em sÃrie, utilizando fonte de ionizaÃÃo por eletrospray. Esta metodologia foi desenvolvida e validada para determinaÃÃo de 20 agrotÃxicos multiclasses em amostras de caju. Avaliou-se a seletividade, faixa de linearidade (6 nÃveis de concentraÃÃo), limites de detecÃÃo (LD) e quantificaÃÃo (LQ), efeito matriz, bem como a precisÃo e exatidÃo, em termos de percentual de recuperaÃÃo. Para isso, efetuou-se fortificaÃÃo dos 20 agrotÃxicos em 3 nÃveis de contraÃÃo em 10 g de caju recÃm processado. Todos agrotÃxicos estudados apresentaram boa linearidade com coeficiente de correlaÃÃo maior que 0,99. Devido à complexidade da amostra foi efetuado o estudo do efeito matriz, onde foi necessÃrio fazer a calibraÃÃo externa com superposiÃÃo na matriz. Os limites de detecÃÃo variaram entre 0,1 e 0,25Âg.L-1 e os limite de quantificaÃÃo entre 0,3 e 0,75Âg.L-1. A validaÃÃo da metodologia mostrou bons resultados de recuperaÃÃes, com taxas dentro dos limites aceitÃveis de 50% a 120%, e com RSD > 20%, estando de acordo com a faixa recomendada pela norma brasileira ABNT-NBR 14029/2005. AtravÃs do monitoramento de mÃltiplas reaÃÃes (MRM), duas transiÃÃes diferentes (Ãon precursor â Ãon produto) foram selecionadas para cada composto, uma para quantificaÃÃo e outra para confirmaÃÃo, o que aumentou a seletividade. O mÃtodo foi aplicado em amostras coletadas no comÃrcio de Fortaleza-CE e nÃo apresentaram contaminaÃÃo pelos agrotÃxicos em estudo / The cashew tree is a plant typical of the region which accounts for over 95% of national production, and the states of CearÃ, PiauÃ, Rio Grande do Norte and Bahia major producers. With the increase in areas planted with war of cashew, this culture was sensitive to pests, causing damage in the development, production and fruit quality. To avoid these losses, studies were made to control pests through the use of pesticides. These compounds represent a class of chemical compounds that are used to increase productivity, storage and processing f agricultural products. Pesticides despite favoring the production and preservation of food are harmful to humans and the environment, and the determination and detection of its residues have required rigorous analysis methods. The advancement of analytical technologies has allowed sensitive and selective detection of these substances in trace levels. This paper describes an analytical methodology employing the extraction method QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Robust and Safe) and Liquid Chromatography coupled to Mass Spectrometry in series, using electrospray ionization source was developed and validated for the determination of twenty multiclass pesticides in samples of cashew apple. It was evaluated the selectivity, linearity range (six concentration levels), limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), matrix effect, as well as the precision and accuracy in terms of percentage of recovery. For this, we performed fortification of 20 pesticides in three contraction levels in 10g cashew newly processed. All pesticides studied showed good linearity with correlation coefficient greater than 0,99. Because of the complexity of the sample was performed to study the effect matrix where it was necessary to overlap with the external calibration matrix. Detection limits ranged from 0,1 to 0,25Âg.L-1 and the limit of quantification of 0,3 to 0,75Âg.L-1. The validation of the methodology showed good results of recoveries with rates within acceptable limits of 50% to 120%, and% RSD>20% which is consistent with that recommended by the Brazilian standard ABNT-NBR 14029/2005. By monitoring multiple reactions (MRM) two different transitions (precursor ion -product ion) were selected for each compound, one for quantitation and confirmation which increased the selectivity. The method was applied to samples collected in trade in Fortaleza-CE and not contaminated by pesticides under study
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:7963 |
| Date | 17 December 2013 |
| Creators | Renata de Oliveira Silva |
| Contributors | Ronaldo Ferreira do Nascimento, Helena Becker, Ana BÃrbara de AraÃjo Nunes |
| Publisher | Universidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em QuÃmica, UFC, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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