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Previous issue date: 2017-06-21 / The present work had the objective of validating a chemometric methodology for extraction
and quantification of anonaine, glaziovine, norglaucine and glaucine from samples of 1 gram
of leaves of Unonopsis duckei R.E.Fr (annonaceae). These compounds belong to the class of
aporphinic alkaloids, substances widely explored in the literature and of important therapeutic
properties. For the extraction process a planning with modified simplex-centroid mixtures
consisting of four solvents was developed: methanol, chloroform, n-hexane, and acetone. In
total, 23 extractive solutions were prepared in order to identify the solution with the best
extraction efficiency: 4 unit solutions of 100% in proportion, 6 binary solutions of 50% in
proportion, 4 tertiary solutions of 33.33% in proportion, 4 Quaternary solutions of 62.5% +
12.5% in proportion and 5 quaternary solutions of 25% in proportion to represent the central
point of the planning. Each sample was extracted for a period of 48 hours and dried with
nitrogen gas (N2). From the dry extracts 23 methanol solutions of 1 mg / mL concentration
were prepared, which were submitted to the exploratory and quantitative analysis. The
exploratory analysis was developed in a UHPLC-ESI+/Q-TOF system while the quantitative
analysis was developed in a UHPLC-ESI+/QqQ system. For the chromatographic run, the
retention and resolution time parameters were adjusted in order to optimize the
chromatographic separation processes. For the optimization of the spectrometric detection and
identification process, the potential of the hole, collision energy, collision cell output potential
and the transmission of the analyzers were adjusted. The methodology was submitted to
validation where the merit figures were validated: selectivity, linearity, precision (interday test),
accuracy (percentage of recovery) and limits of detection and quantification. The results
indicated that the nº 5 sample of binary methanol/chloroform composition showed the best yield
per gram of leaf allowing to obtain 6.79 μg g-1 of anonaine, 131.10 μg g-1 of glaziovine, 40.58
μg g-1 of norglaucine and 20.54 μg g-1 of glaucine. / O presente trabalho teve por objetivo validar uma metodologia quimiométrica para extração e
quantificação de anonaína, glaziovina, norglaucina e glaucina a partir de amostras de 1 grama
de folhas de Unonopsis duckei R.E.Fr (annonaceae). Tais compostos pertencem a classe dos
alcaloides aporfínicos, substâncias bastante exploradas na literatura e de importantes
propriedades terapêuticas. Para o processo de extração foi desenvolvido um planejamento com
misturas do tipo simplex-centroide modificado constituído por quatro solventes: metanol,
clorofórmio, n-hexano, e acetona. No total foram preparadas 23 soluções extratoras a fim de
identificar a solução com a melhor eficiência de extração: 4 soluções unitárias de 100% em
proporção, 6 soluções binárias de 50% em proporção, 4 soluções terciárias de 33,33% em
proporção, 4 soluções quaternárias de 62,5% + 12,5% em proporção e 5 soluções quaternárias
de 25% em proporção para representar o ponto central do planejamento. As 23 amostras foram
extraídas por um período de 48 horas e secadas a gás nitrogênio (N2). A partir dos extratos secos
preparou-se 23 soluções metanólicas de concentração 1 mg/mL que foram submetidas às
análises exploratória e quantitativa. A análise exploratória foi desenvolvida em um sistema
UHPLC-ESI/Q-TOF enquanto que a análise quantitativa foi desenvolvida em um sistema
UHPLC-ESI+/QqQ. Para a corrida cromatográfica foram ajustados os parâmetros tempo de
retenção e resolução afim de otimizar os processos de separação cromatográfica. Para a
otimização do processo de detecção e identificação espectrométrica foram ajustados o potencial
do orifício, energia de colisão, potencial de saída da cela de colisão e a transmissão dos
analisadores. A metodologia foi submetida à validação onde foram validadas as figuras do
mérito: seletividade, a linearidade, a precisão (ensaio interdia), a exatidão (percentual de
recuperação) e os limites de detecção e quantificação. Os resultados indicaram que a amostra
de nº 5 de composição binária metanol/clorofórmio apresentou o melhor rendimento por grama
de folha permitindo obter 6,79 μg g-1 de anonaína, 131,10 μg g-1 de glaziovina, 40,58 μg g-1 de
norglaucina e 20,54 μg g-1 de glaucina.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:http://localhost:tede/5998 |
| Date | 21 June 2017 |
| Creators | Rocha, Pablo Rodrigo Nascimento, 92994626906 |
| Contributors | ppgq@ufam.edu.br, Koollen, Hector Henrique Ferreira, Soares, Patrícia Kaori, Koollen, Hector Henrique Ferreira, Chaar, Jamal da Silva, Farias, Marco Antônio dos Santos |
| Publisher | Universidade Federal do Amazonas, Programa de Pós-graduação em Química, UFAM, Brasil, Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM, instname:Universidade Federal do Amazonas, instacron:UFAM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 45413454253692039, 600, 500, -8156311678363143599 |
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