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Avaliação de estratégias para melhoria da sensibilidade em análises por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser /

Orientador: Edilene Cristina Ferreira / Banca: Raquel Fernandes Pupo Nogueira / Banca Marcos Yassuo Kamogawa / Resumo: A espectrometria de emissão óptica em plasma induzido por laser (LIBS) é uma técnica que vem se desenvolvendo cada vez mais para determinações analíticas multielementares, com aplicações em diversas áreas. Possui várias vantagens, como por exemplo, ser uma técnica de análise rápida, minimamente destrutiva e ambientalmente amigável, enquanto que a maior dificuldade está baseada na sua relativa baixa sensibilidade. Muitos estudos têm sido desenvolvidos com a finalidade de melhorar a sensibilidade, porém os aprimoramentos elaborados demandam equipamentos mais sofisticados, aumentando o custo e comprometendo a portabilidade da técnica. O presente trabalho avaliou estratégias simples para melhorar a sensibilidade das medidas em LIBS, permitindo o uso de instrumentos compactos de pulso simples. As estratégias desenvolvidas se baseiam na proposição da introdução de uma etapa simples de pré-tratamento da amostra, capaz de agir na fragilização de estruturas químicas que por consequência levem ao aumento das intensidades de emissão das espécies componentes da amostra. As etapas de pré-tratamentos buscam em sua essencialidade não descaracterizar as vantagens analíticas de LIBS, tais como a simplicidade e a não utilização de reagentes potencialmente tóxicos, além de serem aplicáveis à diversos tipos de amostras. A ação da temperatura sobre a modificação de estruturas químicas foi avaliada utilizando aquecimento em mufla para amostra de material vegetal, solo e liga metálica e em forno de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is an analytical technique in development, increasingly applied for multielemental determinations in several areas. It shows several advantages, such as rapidity, minimally destructive and environmentally friendly, although the greatest difficulty is based on its relatively low sensitivity. Many efforts have been expended to improve LIBS sensitivity, but several proposals require more sophisticated equipment, increasing the cost and compromising the portability of the technique. The present work evaluated simple strategies to improve the sensitivity of LIBS measurements allowing the use of compact single pulse instruments. The proposed strategies are based on a simple sample pretreatment, able to promotes simplification of chemical structures, which could lead to an increase of emission intensities. The proposed pretreatment steps aimed to preserve the interesting LIBS analytical advantages, such as its simplicity and non-use of toxic reagents, and its applicability to several types of samples. Then the temperature action on the simplification of chemical structures was evaluated using conventional muffle oven, for samples of plant leaves, soil and metal alloy. Additionally, microwave oven heating was evaluated for plant leaves. The muffle oven treatments resulted in important increases of the emission intensities for all spectral region of all evaluated samples; for the plant leaves, material for which the best results were observed, the integrated peak area of the Ca I line at 612.14 nm was increased about 47x after the thermic treatment. Moreover, new emission lines, not observed before, such as Sr II line at 407.82 nm, appeared. In the alloy sample, the integrated area of Fe I line at 489.22 nm showed an increase of 8x and in soil sample the Na I line at 588.89 nm, showed an increasing of 4x. The microwave heating provided less pronounced intensity increments. / Mestre

Identiferoai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000891529
Date January 2017
CreatorsLázaro, Maisa Cristina.
ContributorsUniversidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química.
PublisherAraraquara,
Source SetsUniversidade Estadual Paulista
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typetext
Format68 f. :
RelationSistema requerido: Adobe Acrobat Reader

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