Orientador: Antonio Eduardo Mauro / Banca: Roberto Santana da Silva / Banca: Victor Marcelo Deflon / Banca: Rose Maria Carlos / Banca: Heloisa de Oliveira Beraldo / Resumo: Este trabalho trata da síntese e caracterização de compostos de Pd(II) contendo ligantes piridínicos, e de suas atividades biológicas contra: células tumorais LM3, bacilos da tuberculose (TB) humana e protozoários causadores da doença de Chagas (T. cruzi) e da leishmaniose cutânea (L. amazonensis). Segundo os dados de IV, todas as piridinas para-substituídas se coordenaram via N-piridínico e as propostas moleculares estão condizentes com as análises elementares. Os compostos trans-[PdX2(isn)2], X= Cl (2), N3 (3), NCO (4), SCN (5), Br (6) e I (7), e ISN= isonicotinamida, foram obtidos a partir do trans-[PdCl2(CH3CN)2] (1), mediante reações de substituição de ligantes; 2-5 foram investigados por TG-DTA, sendo que 2, 3 e 5 apresentaram um perfil de degradação térmica gerando como resíduos Pd/PdO, já o 4 gerou Pd. A estabilidade térmica deles foi: 2 > 4 > 5 > 3. Experimentos de RMN 2D em solução indicaram para 6 também a ISN livre e uma espécie contendo Pd-dmso. Nos compostos [Pd2(N3)4(-teda)(isn)2]∙H2O (8), [Pd2(SCN)4(-teda)(isn)2] (9), [Pd2(N3)4(-bipy)(isn)2]∙H2O (10) e [Pd2(SCN)4(-bipy)(isn)2] (11), TEDA= trietilenodiamina e BIPY= 4,4'-bipiridina, derivados de 1, a coordenação dos pseudo-haletos foi terminal (N3 via N e SCN via S). Segundo as curvas TG-DTA para 9 e 11, resultaram como resíduos Pd (9) e Pd/PdO (11), sendo 9 > 11 em termos de estabilidade térmica. Os compostos [Pd(dmba)X(isn)], X= Cl (15), N3 (16), NCO (17), e DMBA= N,N-dimetilbenzilamina, foram obtidos de [Pd(dmba)(-Cl)]2 (12), [Pd(dmba)(-N3)]2·H2O (13) e [Pd(dmba)(-NCO)]2 (14), respectivamente. Dados de RMN em solução apontaram a integridade de 15, mas para 16 e 17 notou-se também a ISN livre e os respectivos precursores diméricos. Os compostos trans-[PdCl2L2], L= 4-cianopiridina, 4CNPY... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work deals with the synthesis and characterization of Pd(II) compounds containing pyridine ligands, and their biological activities against: LM3 tumor cells, bacilli of human tuberculosis (TB) and protozoan causing Chagas' disease (T. cruzi) and cutaneous leishmaniasis (L. amazonensis). According to IR data all para-substituted pyridines are coordinated via N-pyridine and molecular formulae are consistent with the elemental analyses data. The compounds trans-[PdX2(isn)2], X= Cl (2), N3 (3), NCO (4), SCN (5), Br (6), I (7), and ISN= isonicotinamide, were obtained from trans-[PdCl2(CH3CN)2] (1) through ligand replacement reactions. Compounds 2-5 were investigated by TG-DTA, with 2, 3 and 5 showing the same thermal degradation profile, generating Pd/PdO as final residues, while 4 generated Pd as final residue. The thermal stability order of these series was: 2 > 4 > 5 > 3. From 2D NMR experiments in solution for 6 it was also noted ISN free and a species containing DMSO coordinated to Pd(II). For compounds [Pd2(N3)4(-teda)(isn)2]∙H2O (8), [Pd2(SCN)4(-teda)(isn)2] (9), [Pd2(N3)4(-bipy)(isn)2]∙H2O (10) and [Pd2(SCN)4(-bipy)(isn)2] (11), TEDA= triethylenediamine and BIPY= 4,4'-bipyridine, the coordination of pseudohalides was terminal (N3 by N and SCN by the S atom). According to the TG-DTA curves of 9 and 11, Pd (9) and Pd/PdO (11) were obtained as final residues, and 9 > 11 in terms of thermal stability. Compounds [Pd(dmba)X(isn)], X= Cl, (15), N3 (16), NCO (17), and DMBA= N,N-dimethylbenzylamine, were obtained from [Pd(dmba)(-Cl)]2 (12), [Pd(dmba)(-N3)]2∙H2O (13) and [Pd(dmba)(-NCO)]2 (14), respectively. NMR data in solution indicated the integrity of 15, but for 16 and 17 it was also noted ISN free, and their dimeric precursors. The compounds... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000721600 |
| Date | January 2013 |
| Creators | Souza, Rodrigo Alves de. |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química. |
| Publisher | Araraquara, |
| Source Sets | Universidade Estadual Paulista |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | text |
| Format | 152 f. : |
| Relation | Sistema requerido: Adobe Acrobat Reader |
Page generated in 0.0011 seconds