L'axe de recherche suivi dans cette thèse comprend principalement. L'élaboration, les caractérisations structurale par rayons X (XRD), microstructurale par microscopies électroniques (SEM et EBSD), chimique (EDS et EPMA) et mécanique (essais de traction et dureté) de jonctions de pièces d'acier au carbone à travers le procédé appelé ‘Transient Liquid Phase Bonding' (TLPB), en utilisant comme matériel d'apport des rubans amorphes des systèmes Fe-B-Si et Fe-B, et des feuilles de Cu.Les jonctions TLPB ont été obtenus en chauffant les pièces à unir à une température de 1300ºC, qui est maintenue pendant 7 min, en même temps qu'on applique une pression de 5 MPa.Les résultats EBSD et SEM montrent que lorsque des rubans amorphe de Fe-B-Si sont utilisés comme matériel d'apport, on observe dans la zone de jonction des tubes une microstructure caractérisée par des grains de ferrite alors que dans la zone affectée par la chaleur (Heat Affected Zone, HAZ), on observe une microstructure ferritique-perlitique. Les grains de ferrite de la jonction ne sont généralement pas partagés avec ceux de la HAZ et sont clairement délimités par des bords de grains. Grâce aux profils de compositions obtenus par EDS et EPMA, on peut montrer que le jonction s'enrichit en Si et s'appauvrit en Mn. Cette microsegregation de Si et Mn produite par le procédé TLPB fait de la jonction une région de formation prématurée de ferrite au bord des grains de l'austénite de la HAZ. Après l'austénite de la HAZ se transforme au refroidissement pour former une structure ferritique/perlitique, qui contraste avec la jonction. Les propriétés mécaniques, montrent que la fracture se produit dans la HAZ loin de la jonction. Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées.Une étude complémentaire sur des régions avec une solidification isothermique incomplète montre que dans une première étape la phase primaire qui solidifie est pareille à celle du procédé TLPB et ensuite d'autre phases apparaissent. La phase métastable Fe23B6, a pu être détecté par une expérience de microdiffraction XRD (ID27, ESRF en Grenoble).Lorsque l'on utilise des rubans amorphes de Fe-B comme matériel d'apport, on ne distingue pas clairement les microstructure de la jonction de celle de la HAZ. Les grains de ferrite de la jonction sont partagés avec ceux de la HAZ et on peut visualiser une solidification épitaxiale dans la jonction à partir des grains de la HAZ. Les propriétés mécaniques, montrent que la résistance à la traction est d'au moins 88% de la valeur des pièces métalliques. Dans ce cas la rupture se produit à la jonction bien que les valeurs de dureté correspondent à celle attendus pour les microstructures présentes.Finalement , lorsque une feuille de Cu est utilisé comme matériaux d'apport on observe des microstructures similaires pour la jonction et la HAZ. Près de la surface on observe une porosité du à l'effet Kirkendall (le Cu de la jonction diffuse dans la pièce métallique plus rapidement que le Fe de celle-ci diffuse dans la jonction ce qui génère un flux de lacunes vers la jonction d'où sa porosité). Cet effet est moins marqué (moins de porosité) loin des bords car la pression au niveau de la jonction est plus grande. Ceci indique la haute sensibilité de l'effet Kirkendall avec la pression. Les propriétés mécaniques montrent que la résistance à la traction est d'au moins 85% de la valeur des pièces métalliques et la rupture se produit à la jonction. La rupture est lié à la présence de phases secondaires du à l'abondance de régions avec une solidification isothermique incomplète (ces régions cèdent sous tractions ce qui réduit l'aire efficace lors de l'essai entrainant la rupture par surcharge). Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées. / The main scientific activities carried out in this thesis includes: The structural characterization by X-Ray diffraction (XRD), microstructure analysis by electron microscopy (SEM and EBSD), chemical analysis (EDS and EPMA) and mechanical testing - tensile and hardness tests - of the joints of bonded carbon steel parts by means of the Transient Liquid Phase Bonding (TLPB) process, using as filler materials amorphous ribbons of Fe-B and Fe-Si-B systems, and Cu foils.The TLPB bonded joints were obtained by heating the assembly to a temperature of 1300ºC, which is maintained for 7 min, at the same time a pressure of 5 MPa is applied.The results obtained both by SEM and EBSD show that when amorphous Fe-Si-B ribbons are used as filler material, at the joint of the bonded parts a microstructure consisting of ferrite grains is observed, in contrast with ferritic-pearlitic microstructure at the heat affected zone (HAZ).The ferrite grains at the joint are not generally shared with those of the HAZ, and are clearly delimited by grain boundaries. The composition profiles obtained both by EDS and EPMA show that the joint is enriched in Si and is depleted in Mn. During cooling, this microsegregation of Mn and Si produced by the TLPB makes the joint a region where ferrite is formed prematurely at austenite grains boundaries of the HAZ. Afterwards, the austenite of the HAZ transforms to form a ferritic/pearlitic microstructure, which contrasts with that of the joint. The tensile tests of specimens from the bonded parts show that the fracture occurs in the HAZ, far from the junction. Hardness measurements both at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructures.A complementary study at the joint was carried out where the isothermal solidification completion was not achieved. During cooling, at a first stage the phase which solidifies is the same than that during the TLPB process. Finally, the appearance of other phases takes place. The metastable phase Fe23B6 was detected by X-Ray microdiffraction (ID27, ESRF at Grenoble).When amorphous Fe-B ribbons are used as filler material, there is no clear distinction between the microstructure at the joint and at the HAZ. The ferrite grains at the joint are shared with those of the HAZ, and epitaxial solidification of these grains can be visualized from the grains of the HAZ.When tensile tested, the bonded parts attain at least 88% of the ultimate tensile strength (UTS) of the base metal. In this case, fracture occurred at the joint, although the values of hardness correspond to those expected for the observed microstructures.Finally, when Cu foils are used as filler material, the microstructure observed at the joint is similar to that of the HAZ. Close to the outer surface, porosity due to Kirkendall effect is observed (the Cu of the joint diffuses into the base metal faster than the Fe into the joint, which generates a flow of vacancies towards the joint, thus developing porosity). This effect is less pronounced (less porosity) away from the outer surface where the pressure at the joint is larger. This indicates the high sensitivity of the Kirkendall effect with pressure. The tensile test shows that the joint attains at least 85% of the UTS of the base metal, and that it fails at the joint. The latter is related to the abundance of secondary phases due to an incomplete isothermal solidification (these areas - with lower strength compared with the base metal - fail before under traction, which reduces the effective area during the test, resulting in an overload failure). Hardness measurements at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructres.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:theses.fr/2014GRENI038 |
| Date | 24 July 2014 |
| Creators | Di Luozzo, Nicolás |
| Contributors | Grenoble, Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ingeniería, Boudard, Michel, Arcondo, Bibiana, Fontana, Marcelo |
| Source Sets | Dépôt national des thèses électroniques françaises |
| Language | Spanish |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation, Text |
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