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Previous issue date: 2009-03-18 / In this work maghemite nanoparticles were synthesized by co-precipitating
Fe2+ and Fe3+ in alkaline medium. The freshly prepared magnetite was
oxidized by two different routes: by bubbling O2 through an acid suspension
of magnetite nanoparticles or by hydrothermal treatment of magnetite with
ferric nitrate/nitric acid solution. After oxidation, the nanoparticles were
covered with oleic acid and the grafting coefficient was evaluated according
to the oxidation method and pH employed in the adsorption experiments. The
covered particles were dispersed in mineral and vegetable insulating oils,
resulting in magnetic fluids whose colloidal stability was investigated in
regard to the following parameters: dilution, heating, water content, chemical
composition of insulating oils and addition of oleic acid. The nanoparticles
were characterized by X-ray diffratometry, thermogravimetric and differential
thermal analyses and infrared spectroscopy. The Fe3+/Fe2+ molar ratio in the
solids was determined by UV-Vis spectrometry. The magnetic fluids were
characterized regarding the volume fraction of nanoparticles, the water
content, and their colloidal stability was monitored by dynamic light scattering
measurements and visual observations. The results obtained from the
analyses indicated that the oxidized magnetite nanoparticles (5 to 10 nm)
have inverse spinel structure and Fe3+/Fe2+ molar ratio varied from 20 to 70,
depending on the oxidation method and employed conditions. The grafting
coefficient varied from 2,1 to 4,8, reflecting the oleic acid adsorption
conditions, and the further treatments. It was also observed that by
controlling the experimental conditions, a grafting coefficient very close to a
Langmuir s monolayer can be achieved, together with a decrease in the
amount of physisorbed species which contribute negatively to the colloidal
stability. The study of colloidal stability showed that dilution, heating and
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water content have a great influence in the sedimentation of diluted magnetic
fluids, when they are diluted with minerals insulating oils. It was verified that
the magnetic fluids diluted with vegetable insulating oil showed very high
colloidal stability in the accelerated thermal aging experiment / Neste trabalho foram preparadas nanopartículas de maghemita pelo método
da coprecipitação de íons Fe3+ e Fe2+ em meio básico. A magnetita
inicialmente obtida foi oxidada utilizando-se gás oxigênio ou solução de
nitrato férrico/ácido nítrico. Após a oxidação, as nanopartículas foram
revestidas com ácido oleico e a eficiência deste processo foi avaliada em
função do método de oxidação e do pH de adsorção. As partículas
revestidas foram dispersas em óleos isolantes dos tipos naftênico, parafínico
ou vegetal, resultando em fluidos magnéticos cujas estabilidades coloidais
foram avaliadas em função dos seguintes parâmetros: diluição,
aquecimento, teor de água, natureza do meio dispersante e adição de ácido
oleico. As nanopartículas foram caracterizadas por difratometria de raios X,
análise termogravimétrica e térmica diferencial e espectroscopia de
infravermelho. A razão Fe3+/Fe2+ nos sólidos foi determinada por
espectrofotometria no visível. Os fluidos magnéticos foram caracterizados
quanto à fração volumétrica de nanopartículas e ao teor de água, e sua
estabilidade coloidal foi acompanhada por espalhamento dinâmico de luz e
por medidas visuais de turbidez. Os resultados das análises e experimentos
indicaram que as nanopartículas de magnetita oxidada (5 a 10 nm)
apresentaram estrutura espinélio inverso e razão Fe3+/Fe2+ desde 20 até 70,
dependendo do método e condições de oxidação empregadas. O coeficiente
de revestimento variou de 2,1 a 4,8, refletindo tanto as condições utilizadas
nos procedimentos de adsorção do ácido oleico, como também os
tratamentos subseqüentes. Demonstrou-se que através do controle das
condições experimentais pode-se obter um revestimento muito próximo ao
de uma monocamada de Langmuir, bem como reduzir a quantidade de
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espécies moleculares fisissorvidas que contribuem negativamente para a
estabilidade coloidal. O estudo da estabilidade coloidal mostrou que a
diluição, o aquecimento e o teor de água favorecem a sedimentação dos
fluidos magnéticos quando estes são diluídos em óleos isolantes naftênico e
parafínico. Verificou-se que os fluidos magnéticos em óleo vegetal quando
em frações volumétricas baixas apresentaram alta estabilidade coloidal em
experimentos de envelhecimento acelerado
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tde/1059 |
| Date | 18 March 2009 |
| Creators | VIALI, Wesley Renato |
| Contributors | SARTORATTO, Patrícia Pommé Confessori |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Mestrado em Química, UFG, BR, Educação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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