O objetivo deste trabalho foi tentar correlacionar microestrutura e propriedades magnéticas de ímãs permanentes de alta energia do tipo Sm(CoFeCuZr)z para aplicações em temperaturas acima de 300°C. Avaliou-se a possibilidade de que o constituinte matriz da microestrutura dos ímãs para altas temperaturas fosse diferente do constituinte matriz dos ímãs convencionais. Com este propósito foram estudados três conjuntos de amostras: i) Dois ímãs comerciais para aplicações na temperatura ambiente, um da Electron Energy e outro da Vacuumschmelze. Eles foram caracterizados magneticamente e a sua microestrutura foi analisada por microscópio eletrônico de varredura dotado de análise química, com o objetivo de avaliar se os mesmos apresentavam dois microconstituintes presentes em algumas ligas de Sm(CoFeCuZr)z. ii) Uma liga comercial da Johnson Matthey (JM) que é utilizada para produzir ímãs permanentes de Sm(CoFeCuZr)z. Essa liga foi utilizada para o estudo e avaliação de ciclos térmicos como solubilização, tratamento isotérmico, rampa de resfriamento lento e tratamento térmico a 400°C, e o seu efeito nas propriedades magnéticas e na micro e nano estruturas. iii) Duas séries de ligas com seis amostras cada série produzidas em forno a arco voltaico no LMM-IFUSP, com o propósito de estudar o efeito do teor de cobre e samário nas propriedades magnéticas, na microestrutura e na nanoestrutura dessas ligas. A caracterização magnética em campo de 9T permitiu determinar a polarização máxima e o campo coercivo das amostras. A caracterização magnética em campos de até 2T permitiu determinar o campo coercivo e a polarização remanente das amostras em temperaturas na faixa de 200 a 500°C. Três ligas resultaram em campo coercivo Hci > 398kA/m (Hci > 5kOe) a 450°C, que segundo a literatura, podem ser utilizadas em aplicações em temperaturas elevadas. Uma caracterização detalhada da microestrutura e da composição química foi feita utilizando-se Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com VI análise química de praticamente todas as amostras. No diagrama de fases pseudo-ternário foi possível definir o campo de fases das composições 2:17R com baixo e alto Sm. As amostras da liga comercial JM e três das doze ligas produzidas em forno a arco voltaico apresentaram os microconstituintes claro e escuro e estes parecem não afetar as propriedades magnéticas das amostras. Foi observado que com o aumento do teor de Sm na liga a polarização máxima diminui. A polarização máxima Jmáx também diminui com o aumento do teor de Cu na liga, porém de forma menos acentuada. Foi possível observar a estrutura nanométrica, bem como a presença e a formação das nanocélulas nessas ligas nanocristalinas com elétrons secundários via microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo MEV/FEG, que é um diferencial neste trabalho uma vez que essas análises são típicas em microscopia eletrônica de transmissão. Verificou-se que as nanocélulas são observáveis com FEG em amostras cuja coercividade são superiores a 159 kA/m (2kOe). Foi possível aplicar o modelo de Stoner-Wohlfarth modificado por Callen Liu e Cullen à curva de histerese para determinar o campo de anisotropia magnetocristalina, a magnetização de saturação e o coeficiente de interação de campo médio 1/d. A difração de Raios-X aliada ao refinamento Rietveld permitiram determinar as fases formadas em altas temperaturas após o tratamento de homogeneização a 1175°C/4h. Verificou-se que há a formação de duas fases romboédricas, uma rica em cobre e a outra rica em ferro. Este dado é inédito na literatura. / The main objective of this study was to correlate microstructure and magnetic properties of high-energy permanent magnets of the Sm(CoFeCuZr)z type for applications at temperatures above 300°C. The possibility that the matrix constituents of the microstructure of high temperature magnets are different from the matrix constituents of the conventional magnets is investigated with three sets of samples: i) Two magnets for commercial applications at room temperature, one produced by Electron Energy and the other by Vacuumschmelze. ii) A Sm(CoFeCuZr)z as-cast alloy synthesized by Johnson Matthey (JM) for permanent magnets production was used to study the effect of heat treatment steps as follows: (a) solutionizing at 1175°C for 4h, b) followed by quenching in water, (c) reheating at 820°C for 7h, d) followed by slow cooling down at 1°C/min to 400°C, and (e) heat treatment at 400°C for different durations and their effects on its magnetic properties and its micro and nanostructure. iii) Two series of Sm(CobalFe0.15CuxZr0.023)7 and Sm(CobalFe0.15CuxZr0.023)8.5 alloys with x=0.058, 0.088, 0.108 were prepared by arc melting technique, in order to study the effect of Copper and Samarium contents on its microstructure and magnetic properties. The characterization in magnetic fields up to 9T allowed to determine the maximum polarization and the intrinsic coercivity of the samples. The characterization in magnetic field up 2T allowed to determine the coercive field and remanence of the samples at temperatures between 200°C and 500°C. Three alloys resulted in coercive field Hci > 398kA/m (Hci > 5kOe) at 450°C, which according to the literature, can be used in applications at elevated temperatures. A detailed characterization of the microstructure and chemical composition was performed using scanning electron microscopy (SEM) with EDAX chemical analysis of virtually all samples. The JM samples and three of the twelve alloys produced in the electric arc furnace showed the light and dark microconstituents, here identified as two 2:17 rombohedral phases with low and VIII high Sm. In a pseudo-ternary phase diagram it was possible to define the two phase field of 2:17R with low and high Sm. No correlation could be found with the magnetic properties of the samples. It was observed that by increasing the Sm content in the alloy the maximum induction Jmax decreases. The maximum induction Jmax also decreases with increasing Cu content in the alloy, but to a lesser extent. It was possible to observe the nanocrystalline microstructure as well as the presence and formation of nanocrystalline cells with scanning electron microscopy with field emission source SEM-FEG. Those characteristics are usually only observed by transmission electron microscopy. It was found that the nanocrystalline cells are observable with SEM-FEG on samples whose coercivity is above 159 kA/m (2kOe). It was possible to apply the Stoner-Wohlfarth model modified by Callen Liu and Cullen in the hysteresis loop to determine the magnetocrystalline anisotropy field, the saturation magnetization and the mean field interaction 1/d. The X-ray diffraction coupled with a Rietveld refinement were used to determine the phases formed at high temperatures after the solutinizing heat treatment at 1175°C/4h. It was found that there are two kinds of 2:17 rhombohedral phases formation. One is rich in copper and the other rich in iron.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-19072013-162250 |
| Date | 07 December 2012 |
| Creators | Romero, Sérgio Antônio |
| Contributors | Landgraf, Fernando José Gomes |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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