Orientador: Elias Basile Tambourgi / Tese (doutorado)- Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-26T18:15:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Santos_Armindodos_D.pdf: 7638944 bytes, checksum: d4ef1ecfabaa13aaa001d758ac340227 (MD5)
Previous issue date: 2000 / Resumo: Neste trabalho, investigamos a síntese e as propriedades estruturais e magnéticas do nanocompósito Fe-Ah03, constituído de nanopartículas de Fe metálico embebidas na matriz Al203. Este nanocompósito pertence a uma classe de novos materiais mais conhecida como sólidos granulares magnéticos, materiais de grande potencial tecnológico e científico. O desafio de sintetizar tais sólidos granulares está em inibir a percolação e crescimento das partículas metálicas, de modo a preservar as propriedades magnéticas singulares que tais sistemas apresentam. Métodos de síntese como "Sputtering" e Moagem mecânica têm usado o próprio Fe metálico "buIk" como precursor para obter, respectivamente, os sólidos granulares Fe-Si02 e Fe-Al203. Optamos, aqui, por usar o método químico conhecido por Processo Sol-gel para sintetizar Fe-Al203, partindo de óxidos de Fe como precursores para se obter as nanopartículas de Fe metálico dispersas na matriz de alumina. Teve-se, como hipótese básica, a introdução de uma mesoporosidade na estrutura inorgânica do gel de Fe-Ah03. A função da mesoporosidade é inibir o processo de sinterização das partículas durante o tratamento térmico da rede inorgânica de Fe-Al203 bem como maximizar a taxa de conversão destes óxidos de Fe em Fe. Foram obtidas amostras com frações volumétricas de Fe variando desde 0,9% até 62% em três diferentes séries de amostras: Série A, Série B e Série C, usando como precursores nitrato de alumínio e sulfato de Fe. O método de preparação utilizado produz, inicialmente, uma mistura de óxidos hidratados de Fe e de Al203 além de formadores de poros (os próprios ligantes salinos). Para a conversão dos óxidos de Fe para Fe os melhores resuhados foram obtidos quando se realizou uma calcinação a 800°C, por duas horas, ao ar ambiente, seguida de uma cuidadosa redução a 600°C, por duas horas, em hidrogênio ultrapuro. Caracterizações por Diftatometria de Raios X e por Espectroscopia Mõssbauer mos tram que a matriz a-Al203, de baixíssima cristalinidade, após redução, para uma amostra típica contendo 51,3% em volume de Fe total, possui as seguintes fases de Fe: Fe (-77%), a- Fe203, y-Fe203 e Fe304 (ambas tota1i7.ando -17%) e íons de Fe3+(substitucional) e Fe2+(intersticial) na rede de a-Al203 (ambos totalizando -6%). As partículas de Fe atingiram diâmetro médio máximo de -730 ~ mostrando que a introdução de poros com diâmetro médio de 90 A (determinado pelo Método BET) inibiu maiores crescimentos dessas partículas. Medidas de magnetometria de amostra vibrante, à temperatura ambiente, nas 3 faixas de concentração de Fe investigadas, mostram elevados valores de coercividade (Hc) e valores de magnetização de saturação (Ms) abaixo do valor teórico esperado para amostras com porcentagens equivalentes de Fe e óxidos de Fe: na faixa de ftação volumétrica de 0,9% a 2,3% de Fe em Ah03, com taxas de conversão igual a -22% de Fe, obteve-se amostras com valor máximo de fie de 816 Oe, de Ms 2,3 emu/g e diâmetro médio de Fe não mensurável; na faixa de ftação volumétrica de 2,5% a 17% de Fe em Ah03, com taxas de conversão de 11 a 52%, obteve-se valores de fie entre 540 e 800 Oe, de Ms entre 0,1 elO emu/g e faixa de diâmetro médio de Fe entre 120 e 520 A; e na faixa de ftação volumétrica de Fe em Ah03 de 23% a 62%, com taxas de conversão entre 50 e 80%, obteve-se valores de fie entre 400 Oe e 650 Oe, Ms entre 39 e 110 emu/g e faixa de diâmetro médio de Fe entre 530 e 800 Á / Abstract: ln this work, we bave investigated the synthesis and the structura1 and magnetic properties of the Fe-Ah03 nanocomposite which is formed by mettallic Fe nanopartieles embedded into an Ah03 matrix. This nanocomposite belongs to a new materiaIs class tbat it is more known as magnetic granular solids, materiaIs that bave a great technological and scientific potential.howed high coercivity (Hç) values and saturation magnetization (Ms) values lesser than the expected theoretical value to the samples with equivalent percentage of Fe and iron oxides: in the Fe volumetric fraction range ofO.9% to 2.3% ofFe in Ah03 with conversion rate equal to 22% of Fe, it was obtained samples with Hc maximal value of 816 Oe, Ms value of 2.3 emu/g and Fe medium diameter not measurable; in the volumetric fraction range ofFe in Ah03 of2.5% to 17%, with conversion rate between 11 and 52% ofFe, it was obtained Hc values between 540 and 800 Oe, Ms values between 0.1 and 10 emulg and Fe medium diameter between 120 and 520 Á; and in the Fe in Ah03 volumetric fraction range of23% to 62%, with convertion rate between 50 and 80%, it was obtained Hc values between 400 and 650 Oe, Ms values between 39 and 110 emulg and Fe medium diameter between 530 and 800 Á / Doutorado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unicamp.br:REPOSIP/267561 |
| Date | 26 July 2018 |
| Creators | Santos, Armindo dos, 1941- |
| Contributors | UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS, Tambourgi, Elias Basile, 1957-, Macedo, Waldemar Augusto de Almeida, Schmidt, João Edgar, Brotto, Maria Elizabeth, Martucci, Enny Therezinha |
| Publisher | [s.n.], Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia Química, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | 142p. : il., application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da Unicamp, instname:Universidade Estadual de Campinas, instacron:UNICAMP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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