Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Performing a soil analysis requires a series of operations so a specific element may be conveniently
extracted to be then detected or measured. Protocol methods have been adjusted to facilitate the
execution, however here may be variability in analytical results by different laboratories even if they
follow the same general principles of the method. This study aimed to identify sources of variability
that affect analytical precision and accuracy of phosphorus extracted by Mehlich-1 and Mehlich-3
under variations in protocol procedures. Eleven soil samples in the surface layer (0 - 20 cm) were
selected and collected in the geomorphologic Plateau and Central Depression of Rio Grande do Sul
state, Brazil, which have wide variation of physical, chemical and mineralogical composition,
including different clay contents and phosphorus availability. In the laboratory, seven experiments
were conducted to determine the effect of different factors: sample particle size (<0.30, <0.60, <0.85,
<1.70 and <2.00 mm), extraction container type (Erlenmeyer and snap-cap ), the void volume of the
container (6.0, 17.0, 22.5, 33.5 and 39.0 ml), the shaking frequency (80, 100, 120, 140 and 160
oscillations per minute - opm), time to rest solution after shaking (8, 12, 16, 20 and 24 h), reaction
time of the phosphomolybidic complex used as a reducing agent (15, 30, 45, 60 and 120 minutes) and
environmental temperature (15, 20, 25, 30 and 35 °C). The results indicate that the particle size of the
soil samples did not significantly affect the amount of phosphate extracted by the Mehlich-1 solution.
However, for Mehlich-3 solution, particle size of the samples had an effect being more pronounced in
soil phosphorus with medium and high availability. The use of snap-cap type containers optimized
the quantities of phosphorus extracted by Mehlich-1 solution when compared with Erlenmeyer
container. For the Mehlich-3, there is a combined effect of the type of container with the soil
mineralogy and phosphorus content in the sample. The amount of phosphorus extracted significantly
increased by increasing the void volume of the container for Mehlich-1. For Mehlich-3 solution, the
amounts of phosphorus were affected by the void volume of the flask, but did not have the same
behavior as Mehlich-1. Shaking frequency above 120 opm caused an increased amount of extracted
phosphorus by Mehlich-1 and Mehlich-3. Resting time up to 16 h increased the amount of phosphorus
extracted by Mehlich-1 conversely for Mehlich-3 this resting time caused a reduction in the amount of
phosphorus extracted. The phosphomolybdic complex tends to stabilize within a range of 30 to 60
minutes for both Mehlich-1 and Mehlich-3. The temperature had no predominant effect on the
extraction capacity of Mehlich-1 and Mehlich-3. / A execução de uma análise de solo exige uma série de operações a serem realizadas em razão da
necessidade de se extrair o elemento em uma forma conveniente para, então, ser detectado ou medido.
Para facilitar a execução, adaptações aos protocolos adotados têm sido realizadas, entretanto, podem
acarretar em variabilidade aos resultados analíticos encontrados por diferentes laboratórios, mesmo
que sigam os princípios gerais do método preconizado. O presente trabalho teve por objetivo
identificar fontes de variabilidade analítica que afetam a precisão e exatidão do fósforo extraído pelos
métodos Mehlich 1 e 3 pela simulação de variações nos procedimentos. Foram coletadas e
selecionadas 11 amostras de solo na camada superficial (0 20 cm), nas regiões geomorfológicas do
Planalto e da Depressão Central do Estado do Rio Grande do Sul, as quais apresentam ampla variação
dos atributos físicos, químicos e mineralógicos e contemplam diferentes teores de argila e níveis de
disponibilidade de fósforo. Os métodos de extração avaliados foram o Mehlich-1 e Mehlich-3. Em
laboratório, foram conduzidos sete experimentos para verificar o efeito sobre a capacidade extrativa
dos métodos. Os fatores avaliados e as variações foram: o tamanho das partículas da amostra (<0,30;
<0,60; <0,85; <1,70 e <2,00 mm), o tipo de frasco de extração (erlenmeyer e snap-cap), o volume de
vazio do frasco (6,0; 17,0; 22,5; 33,5 e 39,0 mL), a frequência de agitação (80, 100, 120, 140 e 160
opm), o tempo de repouso (8, 12, 16, 20 e 24 h), o tempo de reação do complexo fosfomolíbdico
usado como agente redutor e posterior leitura (15, 30, 45, 60 e 120 minutos) e a temperatura ambiente
(15, 20, 25, 30 e 35 °C). Os resultados obtidos indicam que o tamanho das partículas das amostras de
solo não afetou, significativamente, a quantidade de fósforo extraído pela solução de Mehlich-1. Já,
para a solução de Mehlich-3, o tamanho das partículas das amostras teve efeito, sendo mais
pronunciado em solos teores de fósforo médio e alto. O uso de frasco tipo snap-cap potencializou as
quantidades de fósforo extraído pela solução de Mehlich-1 em relação aos frascos tipo erlenmeyer e,
para o Mehlich-3, existe um efeito combinado do tipo de frasco com a mineralogia do solo e o teor de
fósforo da amostra. A quantidade de fósforo extraído aumentou, significativamente, com o aumento do
volume de vazio do frasco para a solução extratora de Mehlich-1. A quantidade de fósforo extraído
aumenta com o aumento do volume de vazio do frasco erlenmeyer de 50 mL para a solução extratora
de Mehlich-1. Para solução de Mehlich-3 as quantidades de fósforo extraído foram afetadas pelo
volume de vazio do frasco, mas não teve o mesmo comportamento do M1. Velocidades de agitação
superiores a 120 oscilações por minuto, provocam aumento nas quantidades de fósforo extraído pelas
soluções de Mehlich-1 e Mehlich-3. Tempo de repouso, acima de 16 h, aumentam as quantidades de
fósforo extraído pela solução de M1. Para solução extratora Mehlich-3, o aumento do tempo de
repouso provocou diminuição nas quantidades de fósforo extraído. A reação do complexo
fosfomolibdico com agente redutor tende a estabilizar no intervalo de 30 a 60 minutos, tanto para os
extratos de M1 como M3. A temperatura não exerceu efeito preponderante sobre a capacidade de
extração dos métodos Mehlich-1 e Mehlich-3.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/5572 |
| Date | 25 February 2013 |
| Creators | Santos, Lenio da Silva |
| Contributors | Silva, Leandro Souza da, Ceretta, Carlos Alberto, Gianello, Clesio |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Ciência do Solo, UFSM, BR, Agronomia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 500100100005, 400, 500, 300, 500, 300, c2f00174-0754-4d4d-9615-065ab03f5e53, 549dc5e2-9fbb-402b-b652-bb852df2565a, 0ad3b833-733d-46a1-86a3-695c5d6789c2, ab6e89e0-3cd2-48f8-8e82-7c6afa953897 |
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