A Tialita (- Al2TiO5) apresenta elevada resistência ao choque térmico, alto ponto de fusão, baixo coeficiente de expansão térmica linear reversível (25-1000C 1,0 x 10-6 C-1), baixa condutividade térmica, além de boa resistência ao ataque por banhos metálicos. Devido a estas características, ela apresenta um alto potencial no setor de refratários, para aplicações em indústrias de fundição e automotiva, tubos de proteção de termopares em banhos de metais não ferrosos, cadinhos, entre outros. Todavia, a tialita apresenta dois problemas críticos: a decomposição eutetóide em seus óxidos precursores na faixa de 750 a 1300ºC e a formação de trincas em sua matriz durante o resfriamento após a sinterização devido à sua elevada anisotropia, comprometendo a resistência mecânica do produto. De acordo com a literatura, a microestrutura final obtida em peças de tialita através de processamento cerâmico convencional (com tamanho de grãos maiores que 2 mícrons) não consegue impedir o problema do microtrincamento, com consequente fragilização do produto. Através da moagem de alta energia (MAE) é possível obter pós ultrafinos, com grãos de dimensões nanométricas, além de uma elevada homogeneidade na mistura e microestrutura refinada. Nesse trabalho foi investigada a obtenção de tialita variando-se a proporção de TiO2: Al2O3 em 45:45, 55:35 e 35:55 em peso, utilizando 10% em peso de óxido de magnésio como aditivo. Após moídos a úmido por quatro e oito horas via MAE (moagem de alta energia), os pós foram caracterizados por difração de Raios X, não sendo observada a formação de tialita. Pastilhas foram compactadas através de prensagem uniaxial e sinterizadas a 1500oC (2 e 4 horas); a difração de Raios X foi novamente utilizada, onde foi confirmada a formação de tialita em todas as composições e condições de queima avaliadas, sendo ainda identificado em todos os casos a presença de alumina e titânia. Medidas de densidade a verde comprovaram a influência do tempo de moagem na densidade dos corpos, tendo estas medidas variado de 2,25 g/cm3 para as amostras com equimolares em alumina e titânia moídas durante 4 horas até 2,41 g/cm3 para as amostras com excesso de titânia moídas durante 8 horas. Quanto maior o tempo de queima e de moagem, menor a porosidade encontrada, os maiores valores foram encontrados para a composição AT, que apresentaram porosidade entre 12 a 14%; já os melhores resultados foram obtidos para composição com excesso de titânia (5,54% de porosidade). Os valores de retração ficaram muito próximos, em torno de 10% para a maioria das amostras. Para a caracterização mecânica e microestrutural dos corpos queimados foram realizados ainda os ensaios de compressão diametral e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. No que concerne a resistência mecânica, os resultados mostraram o efeito positivo da moagem, onde foi observado que quanto maior o tempo de moagem, maior a resistência à compressão diametral, sendo que as amostras com excesso de titânia apresentaram os melhores resultados, chegando a 9,31 MPa, enquanto que as amostras AT não ultrapassaram 4,88 MPa. As amostras com maior teor de titânia foram as que apresentaram também microestrutura mais refinada, com tamanho de grãos de até 1 m. / The Tialite (- Al2TiO5) has an excellent thermal shock resistance, high melting point, very low coefficient of reversible linear thermal expansion (25-1000C1,0x10-6 C-1), low thermal conductivity, as well as good resistance to attack by molten metal. Due to these technical features, this material has good potential for application concerning refractory segments such as applications in the foundry and automotive industries, thermocouples for non-ferrous, metal baths, and crucibles, among others. However, the tialite presents two critical issues: 1). It decomposes, giving rise to Al2O3-α and titanium oxide (rutile) by a eutectoid reaction at temperatures between 750 a 1300ºC and 2). The expansion crystal structure anisotropy, that promotes the low thermal expansion coefficients, provokes micro cracking, affecting the product’s mechanical strength. These two issues impact, the final tialite microstructure obtained by the conventional ceramic processing (that has grain size larger than 2 micros) demonstrating that it cannot avoid a micro cracking problem, resulting in the consequential weakening of the product. Through the High Energy Milling or Mechanical Alloying (MA), it is possible to obtain ultrafine powders, grains with nanometric dimensions, as well as a high homogeneity in the mixture and refined microstructure. In this study, it was investigated different ways to obtain tialite by varying the ratio of TiO2: Al2O3 of 45:45, 55:35 and 35:55 molar weight, using 10% molar weight of magnesium oxide as additive. After wet milling for four and eight hours, using high energy milling, the powders were characterized by X-ray diffraction, tialite's formation was not being observed. Tablets were compacted by uniaxial pressing and sintered at 1500oC (2 and 4 hours); X-ray diffraction was used again, which confirmed tialita formation in all compositions. Evaluation of the firing conditions also been identified in all cases the presence of alumina and titanium oxide. Density measurements showed the influence of milling time on the density of the green samples, where density measurements varied from 2.25 g/cm3 for samples with equimolar alumina and titania milled for 4 hours until 2.41 g/cm3 for samples with greater titania content milled for 8 hours. For longer sintering and milling time, it results in lower porosity results, the higher porosity results were related the samples named AT, which showed porosity between 12 and 14%; on the other hand, good results were achieved for samples with greater titania content (5.54% of porosity). The diametrical shrinkage results were really similar for all samples, it were around 10% for the most samples. Mechanical and micro structural characterization of burned samples were also carried out, as well as, the diametrical compression tests and scanning electron microscopy, respectively. Concerning mechanical strength, the results showed the positive effects of milling time, where the, tests showed, the longer the milling time, the greater the resistance encountered in diametric compression, where samples with greater titania content demonstrated the highest resistance, achieved 9.31 MPA, while the samples AT didn’t achieve more than 4.88MPa. The samples with greater titania content also demonstrated more refined microstructure with grain size of 1m.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/866 |
| Date | 29 July 2016 |
| Creators | MIRANDA, Elias José |
| Contributors | MAESTRELLI, Sylma Carvalho, http://lattes.cnpq.br/0216431851054031, DEL ROVERI, Carolina, http://lattes.cnpq.br/2156303155471766, CASSANJES, Fabia Castro, RIGO, Eliana Cristina da Silva |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Ciência e Tecnologia, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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